Канд. хим. наук, ст. науч. сотр. лаб. аналитической экотоксикологии и биомониторинга, ФГБНУ «Восточно-Сибирский институт медико-экологических исследований», 665827, Ангарск.
e-mail: labchem99@gmail.com
MD, Ph.D., senior researcher of the Laboratory of analytical ecotoxicology and biomonitoring of the East-Siberian Institution of Medical and Ecological Research, Angarsk, 665827, Russian Federation.
e-mail: labchem99@gmail.com
Введение. Обоснован способ определения формальдегида парофазным газохроматографическим методом за счёт использования дериватизирующего реагента о-(2,3,4,5,6-пентафторбензил) гидроксиламин (ПФБГА).
Материал и методы. Формальдегид в моче дериватизировали в о-пентафторбензилоксим и извлекали в паровую фазу путём нагрева пробы мочи с ПФБГА в запечатанном флаконе. Газохроматографический анализ паровоздушной фазы выполняли в режиме градиента температуры на капиллярной колонке HP-5 с пламенно-ионизационным детектором. Идентификацию аналита в виде производного о-ПФБоксима формальдегида осуществляли по абсолютному времени удерживания, которое было установлено сравнением хроматограмм модельных смесей формальдегида в моче разных концентраций.
Результаты. Оптимальные условия газовой экстракции выбраны с помощью математического планирования эксперимента. Наиболее важными факторами газовой экстракции в парофазном анализе являются температура и время установления межфазового равновесия при нагревании. Из экспериментально полученных зависимостей аналитического сигнала от температуры и времени нагревания выбраны нулевой уровень и интервал варьирования данных факторов. Построена матрица планирования 2-факторного эксперимента. Определены коэффициенты математической модели. Проведена статистическая обработка опытных данных, которая сводилась к оценке воспроизводимости параметра оптимизации и оценке значимости коэффициента математической модели. Оценена адекватность математической модели, проведена её интерпретация.
Обсуждение. Площадь пика аналита возрастает при увеличении температуры и времени нагрева вследствие увеличения концентрации аналита в паровой фазе. Причём время нагревания вносит больший вклад в формирование аналитического сигнала, чем температура. Рассчитан шаг движения по градиенту и проведены опыты крутого восхождения.
Заключение. По результатам опытов крутого восхождения выбраны оптимальные условия газовой экстракции формальдегида в виде производного.
Introduction. There was substantiated a method for the determination of formaldehyde by vapor-phase gas chromatography by the use of derivatizing reagent o-(2,3,4,5,6-pentafluorbenzyl)hydroxylamine.
Material and methods. Formaldehyde in urine was derivatized to o-pentafluorobenzyloxime and recovered to the vapor phase by heating the urine sample with o-(2,3,4,5,6-pentafluorbenzyl)hydroxylamine in a sealed vial. Gas-chromatographic analysis of the vapor-air phase was performed in a mode of the temperature gradient on a capillary column HP-5 with a flame ionization detector. Identification of the analyte in the form of the derivative-o- pentafluorobenzyloxime of formaldehyde was carried out according to the absolute retention time, which was established by comparing the chromatograms of model formaldehyde mixtures in the urine of different concentrations.
Results. The optimal conditions for gas extraction are selected using mathematical experimental planning. The most important factors of gas extraction in the vapor-phase analysis are the temperature and time of the establishment of the interphase equilibrium with heating. From the experimentally obtained curves of the analytical signal on the temperature and the heating time, the zero level and the interval of variation of these factors are chosen. A matrix for planning a 2-factor experiment was constructed. The coefficients of the mathematical model are determined. There was carried out statistical processing of the experimental data, which was reduced to the estimation of the reproducibility of the optimization parameter and to the evaluation of the significance of the coefficient of the mathematical model. The adequacy of the mathematical model was evaluated, its interpretation was carried out.
Discussion. The peak area of the analyte increases with the elevating the temperature and heating time, due to an increase in the analyte concentration in the vapor phase. Moreover, the heating time makes a greater contribution to the formation of the analytical signal than the temperature. The step of motion along the gradient was calculated and the experiments of steep ascent were carried out.
Conclusion. According to the results of the steep ascent experiments, the optimal conditions for the gas extraction of formaldehyde in the form of a derivative were chosen.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.