medlitГигиена и санитарияHygiene and Sanitation0016-99002412-0650Federal Scientific Center of Hygiene named after F.F. Erisman10.47470/0016-9900-2024-103-9-1062-1069fwrxmjmedlit-4371Research ArticleМЕТОДЫ ГИГИЕНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙMETHODS OF HYGIENIC AND EXPERIMENTAL INVESTIGATIONSАналитический контроль остаточных количеств гербицида трифлуралина при оценке безопасности пищевой продукцииAnalytical control of residues of the herbicide trifluralin in the assessment of the food safetyhttps://orcid.org/0000-0001-8278-6382ФедороваНаталия ЕвгеньевнаFedorovaNatalia E.

Доктор биол. наук, гл. науч. сотр. отд. аналитических методов контроля ФБУН «ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора, 1410014, Мытищи, Россия

e-mail: analyt1@yandex.ru

MD, PhD, DSci., chief researcher, Department of analytical control methods, Federal Scientific Center of Hygiene named after F.F. Erisman, Mytishchi, 141014, Russian Federation

e-mail: analyt1@yandex.ru

analyt1@yandex.ruhttps://orcid.org/0000-0002-9415-1007ДобреваНаталья ИвановнаDobrevaNatalia I.

Канд. биол. наук, ст. науч. сотр. отд. аналитических методов контроля ФБУН «ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора, 1410014, Мытищи, Россия

MD, PhD, senior researcher, Department of analytical control methods, Federal Center for Hygiene and Epidemiology, Mytishchi, 141014, Russian Federation

КозакДарья КонстантиновнаKozakDaria K.

Канд. биол. наук, начальник лаб. физико-химических исследований — химик-эксперт ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора, 117105, Москва, Россия

e-mail: KozakDK@fcgie.ru

MD, PhD, head of the Laboratory of Physical and Chemical Research — expert chemist, Federal Center for Hygiene and Epidemiology, Moscow, 117105, Russian Federation

e-mail: KozakDK@fcgie.ru

KozakDK@fcgie.ruhttps://orcid.org/0009-0003-0519-9151ИвановАлександр ИгоревичIvanovAleksandr A.

Химик-эксперт ФБУЗ «"ЦГиЭ" в Красноярском крае» Роспотребнадзора, 660100, Красноярск, Россия

e-mail: ivan_chay@yahoo.com

Expert chemist, Center for Hygiene and Epidemiology in the Krasnoyarsk Territory, Federal Center for Hygiene and Epidemiology, Krasnoyarsk, 660100, Russian Federation

e-mail: ivan_chay@yahoo.com

ivan_chay@yahoo.comhttps://orcid.org/0000-0002-1899-1530СоболевДмитрий НиколаевичSobolevDmitriy N.

Мл. науч. сотр. отд. аналитических методов контроля ФБУН «ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора, 1410014, Мытищи, Россия

Junior researcher, Department of analytical control methods, Federal Scientific Center of Hygiene named after F.F. Erisman, Mytishchi, 141014, Russian Federation

ПанченкоМаксим НиколаевичPanchenkoMihail N.

Химик-эксперт ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора, 117105, Москва, Россия

e-mail: fbuz_mn@internet.ru

Expert chemist of the Federal Center for Hygiene and Epidemiology, Moscow, 117105, Russian Federation

e-mail: fbuz_mn@internet.ru

fbuz_mn@internet.ruФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человекаРоссияFederal Scientific Center of Hygiene named after F. Erisman, Federal Service for Supervision of Consumer Rights Protection and Human WelfareRussian FederationФБУЗ «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человекаРоссияFederal Center for Hygiene and Epidemiology, Federal Service for Supervision of Consumer Rights Protection and Human WelfareRussian FederationФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Красноярском крае»РоссияCenter for Hygiene and Epidemiology in the Krasnoyarsk Territory, Federal Service for Supervision of Consumer Rights Protection and Human WelfareRussian Federation202416102024103910621069Copyright © Федорова Н.Е., Добрева Н.И., Козак Д.К., Иванов А.И., Соболев Д.Н., Панченко М.Н., 20242024Федорова Н.Е., Добрева Н.И., Козак Д.К., Иванов А.И., Соболев Д.Н., Панченко М.Н.Fedorova N.E., Dobreva N.I., Kozak D.K., Ivanov A.A., Sobolev D.N., Panchenko M.N.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rjhas.ru/jour/article/view/4371Введение

Введение. Трифлуралин является системным гербицидом химического класса производных динитроанилина. При мониторинговых исследованиях трифлуралин был обнаружен в моркови, выращенной на территории Российской Федерации. Поскольку пестициды на основе трифлуралина в нашей стране не разрешены, остаточные количества вещества не являются типичными для данной культуры. При изучении контаминации моркови трифлуралином были проведены подтверждающие качественные и количественные исследования.

Цель исследования — повышение эффективности идентификации и достоверности количественных результатов при проведении мониторинга безопасности пищевой продукции путём подтверждающих аналитических исследований на примере определения трифлуралина в моркови.

Материалы и методы

Материалы и методы. Для идентификации и количественного определения трифлуралина был использован метод газовой хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией (ГХ-МС/МС). Подготовка образцов к анализу выполнена по методике QuEChERS. Идентификацию проводили методом мониторинга множественных реакций (MRM) с помощью тройного квадрупольного масс-спектрометра с использованием от двух до четырёх MRM-переходов (m/z): 306,1 → 264; 264 → 206; 264 → 188; 264 → 160,1. Для количественного определения применялась калибровка, согласованная с матрицей.

Результаты

Результаты. Эффективность скрининговых исследований при проведении мониторинга пищевой продукции методом ГХ-МС/МС может быть существенно повышена за счёт увеличения количества MRM-переходов (не менее трёх), контроля референтного времени удерживания вещества, соблюдения соотношения подтверждающих ионов. Для получения достоверной количественной оценки содержания трифлуралина в моркови рекомендуется использование калибровки, согласованной с матрицей.

Ограничение исследования

Ограничение исследования. Исследована пищевая продукция одного вида (морковь).

Заключение

Заключение. Подтверждение результатов испытаний особенно важно при определении остатков пестицидов, которые обычно не встречаются в данной матрице, а также в случае предположительного превышения максимально допустимого уровня их содержания. При проведении скринингового исследования и обнаружении загрязнителя пищевой продукции о контаминации продукта можно сообщить только предварительно. Далее необходим подтверждающий анализ с использованием валидированного количественного метода, в том числе соответствующей процедуры калибровки. При количественном анализе присутствие компонентов образца матрицы может вызвать проблемы из-за подавления либо усиления отклика образцов. Калибровка с учётом матрицы показала свою эффективность в компенсации эффектов матрицы.

Соблюдение этических стандартов. Исследование не требует представления заключения комитета по биомедицинской этике или иных документов.

Участие авторов

Участие авторов: Федорова Н.Е. — концепция и дизайн исследования, написание текста, редактирование; Добрева Н.И. — концепция и дизайн исследования, сбор и обработка материала, написание текста, редактирование; Козак Д.К. — концепция и дизайн исследования; Иванов А.И., Соболев Д.Н., Панченко М.Н. — сбор и обработка материала. Все соавторы — утверждение окончательного варианта статьи, ответственность за целостность всех частей статьи.

Конфликт интересов

Конфликт интересов. Авторы декларируют отсутствие явных и потенциальных конфликтов интересов в связи с публикацией данной статьи.

Финансирование

Финансирование. Исследование не имело спонсорской поддержки.

Поступила

Поступила: 08.05.2024 / Принята к печати: 19.06.2024 / Опубликована: 16.10.2024

Introduction

Introduction. Trifluralin is a systemic herbicide of the chemical class of dinitroaniline derivatives. During monitoring studies, trifluralin was detected in carrots produced in the Russian Federation. Since trifluralin-based pesticides are not approved for the use in the Russian Federation, residual amounts of the substance are not typical for this crop. To check the contamination of carrots with a pesticide not typical for this crop, confirmatory qualitative and quantitative studies were carried out.

Purpose of the work

Purpose of the work. Increasing the efficiency of identification and reliability of quantitative results when monitoring food products for safety when performing confirmatory analytical studies using the example of determining trifluralin in carrots to assess the safety of food products intended for the consumer.

Materials and methods

Materials and methods. Gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) was used to identify and quantify trifluralin. Samples were prepared for analysis using the QuEChERS method. Identification was carried out by multiple reaction monitoring (MRM) using a triple quadrupole mass spectrometer using two to four MRM transitions (m/z): 306,1→264,0; 264,0→206,0; 264,0→188,0; 264,0→160,1. Matrix-matched calibration was used for quantitation.

Results

Results. The effectiveness of screening studies when monitoring food products using the GC-MS/MS method can be significantly elevated by increasing the number of MRM transitions (at least 3), controlling the reference retention time of the substance, and maintaining the ratio of confirmatory ions. To obtain a reliable quantification of trifluralin content in carrots, the use of a matrix-matched calibration is recommended.

Limitation

Limitation. In the study, only carrots were considered as food products.

Conclusion

Conclusion. Confirmation of test results is especially important when determining pesticide residues that are not normally found in a given matrix, or when it is suspected that the maximum permissible level may be exceeded. When conducting a screening study and detecting a food contaminant, contamination of the product can only be reported in advance. Next, a confirmatory analysis is required using a validated quantitative method, including an appropriate calibration procedure. In quantitative analysis, the presence of matrix sample components can cause problems due to sample suppression/enhancement phenomena. Matrix-aware calibration has been shown to be effective in compensating for matrix effects.

Compliance with ethical standards. The study does not require a biomedical ethics committee opinion.

Contribution

Contribution: Fedorova N.E. — the concept and design of the study, writing the text, editing; Dobreva N.I. — the concept and design of the study, collection and processing of the material, statistical analysis, writing the text, editing; Kozak D.I. — the concept and design of the study; Ivanov A.I., Sobolev D.N., Panchenko M.N. — collection and processing of the material. All authors are responsible for the integrity of all parts of the manuscript and approval of the manuscript final version.

Conflict of interest

Conflict of interest. The authors declare no conflict of interest.

Acknowledgement

Acknowledgement. The study had no sponsorship.

Received

Received: May 8, 2024 / Accepted: June 19, 2024 / Published: October 16, 2024

трифлуралинморковькачественная идентификацияколичественный анализгазовая хроматография в сочетании с тандемной масс-спектрометрией (ГХ-МС/МС)trifluralincarrotsqualitative identificationquantitative analysisgas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS)ReferencesChowdhury I.F., Doran G.S., Stodart B.J., Chen C., Wu H. Trifluralin and atrazine sensitivity to selected cereal and legume crops. Agronomy. 2020; 10: 587. https://doi.org/10.3390/agronomy10040587Chowdhury I.F., Doran G.S., Stodart B.J., Chen C., Wu H. Trifluralin and atrazine sensitivity to selected cereal and legume crops. Agronomy. 2020; 10: 587. https://doi.org/10.3390/agronomy10040587Tiryaki O., Gözek K., Khan S.U. 14C-Residues of trifluralin in a soil and their uptake by carrots. Bull. Environ. Contam. Toxicol. 1997; 59(1): 58–64. https://doi.org/10.1007/s001289900443Tiryaki O., Gözek K., Khan S.U. 14C-Residues of trifluralin in a soil and their uptake by carrots. Bull. Environ. Contam. Toxicol. 1997; 59(1): 58–64. https://doi.org/10.1007/s001289900443Karasali H., Pavlidis G., Marousopoulou A., Ambrus A. Occurrence and distribution of trifluralin, ethalfluralin, and pendimethalin in soils used for long-term intensive cotton cultivation in central Greece. J. Environ. Sci. Health B. 2017; 52(10): 719–28. https://doi.org/10.1080/03601234.2017.1356678Karasali H., Pavlidis G., Marousopoulou A., Ambrus A. Occurrence and distribution of trifluralin, ethalfluralin, and pendimethalin in soils used for long-term intensive cotton cultivation in central Greece. J. Environ. Sci. Health B. 2017; 52(10): 719–28. https://doi.org/10.1080/03601234.2017.1356678Epp J.B., Schmitzer P.R., Crouse G.D. Fifty years of herbicide research: comparing the discovery of trifluralin and halauxifen-methyl. Pest. Manag. Sci. 2018; 74(1): 9–16. https://doi.org/10.1002/ps.4657Epp J.B., Schmitzer P.R., Crouse G.D. Fifty years of herbicide research: comparing the discovery of trifluralin and halauxifen-methyl. Pest. Manag. Sci. 2018; 74(1): 9–16. https://doi.org/10.1002/ps.4657Gaines T.B., Linder R.E. Acute toxicity of pesticides in adult and weanling rats. Fundam. Appl. Toxicol. 1986; 7(2): 299–308. https://doi.org/10.1016/0272-0590(86)90160-0Gaines T.B., Linder R.E. Acute toxicity of pesticides in adult and weanling rats. Fundam. Appl. Toxicol. 1986; 7(2): 299–308. https://doi.org/10.1016/0272-0590(86)90160-0de Oliveira B., Pereira L.C., Pazin M., Franco-Bernanrdes M.F., Dorta D.J. Do trifluralin and tebuthiuron impair isolated rat liver mitochondria? Pestic. Biochem. Physiol. 2020; 163: 175–84. https://doi.org/10.1016/j.pestbp.2019.11.012de Oliveira B., Pereira L.C., Pazin M., Franco-Bernanrdes M.F., Dorta D.J. Do trifluralin and tebuthiuron impair isolated rat liver mitochondria? Pestic. Biochem. Physiol. 2020; 163: 175–84. https://doi.org/10.1016/j.pestbp.2019.11.012Hakala J.A., Chin Y.P. Abiotic reduction of pendimethalin and trifluralin in controlled and natural systems containing Fe(II) and dissolved organic matter. J. Agric. Food Chem. 2010; 58(24): 12840–6. https://doi.org/10.1021/jf102814bHakala J.A., Chin Y.P. Abiotic reduction of pendimethalin and trifluralin in controlled and natural systems containing Fe(II) and dissolved organic matter. J. Agric. Food Chem. 2010; 58(24): 12840–6. https://doi.org/10.1021/jf102814bBisceglia K.J., Dharia M., Kaur M., Pavlovici F.A. Leachability and potential ecotoxic impact of trifluralin-impregnated mulch. Environ. Sci. Pollut. Res. Int. 2018; 25(3): 2972–80. https://doi.org/10.1007/s11356-017-0575-0Bisceglia K.J., Dharia M., Kaur M., Pavlovici F.A. Leachability and potential ecotoxic impact of trifluralin-impregnated mulch. Environ. Sci. Pollut. Res. Int. 2018; 25(3): 2972–80. https://doi.org/10.1007/s11356-017-0575-0Weichenthal S., Moase C., Chan P. A review of pesticide exposure and cancer incidence in the Agricultural Health Study cohort. Environ. Health Perspect. 2010; 118(8): 1117–25. https://doi.org/10.1289/ehp.0901731Weichenthal S., Moase C., Chan P. A review of pesticide exposure and cancer incidence in the Agricultural Health Study cohort. Environ. Health Perspect. 2010; 118(8): 1117–25. https://doi.org/10.1289/ehp.0901731Huang X., He J., Yan X., Hong Q., Chen K., He Q., et al. Microbial catabolism of chemical herbicides: Microbial resources, metabolic pathways and catabolic genes. Pestic. Biochem. Physiol. 2017; 143: 272–97. https://doi.org/10.1016/j.pestbp.2016.11.010Huang X., He J., Yan X., Hong Q., Chen K., He Q., et al. Microbial catabolism of chemical herbicides: Microbial resources, metabolic pathways and catabolic genes. Pestic. Biochem. Physiol. 2017; 143: 272–97. https://doi.org/10.1016/j.pestbp.2016.11.010Milhome M.A.L., de Lima L.K., de A. Nobre C., de A.F. Lima F., do Nascimento R.F. Effect of ozonization in degradation of trifluralin residues in aqueous and food matrices. J. Environ. Sci. Health B. 2018; 53(12): 786–92. https://doi.org/10.1080/03601234.2018.1505074Milhome M.A.L., de Lima L.K., de A. Nobre C., de A.F. Lima F., do Nascimento R.F. Effect of ozonization in degradation of trifluralin residues in aqueous and food matrices. J. Environ. Sci. Health B. 2018; 53(12): 786–92. https://doi.org/10.1080/03601234.2018.1505074Wauchope R.D., Buttler T.M., Hornsby A.G., Augustijn-Beckers P.W., Burt J.P. The SCS/ARS/CES pesticide properties database for environmental decision-making. Rev. Environ. Contam. Toxicol. 1992; 123: 1–155.Wauchope R.D., Buttler T.M., Hornsby A.G., Augustijn-Beckers P.W., Burt J.P. The SCS/ARS/CES pesticide properties database for environmental decision-making. Rev. Environ. Contam. Toxicol. 1992; 123: 1–155.Le Person A., Mellouki A., Muñoz A., Borras E., Martin-Reviejo M., Wirtz K. Trifluralin: photolysis under sunlight conditions and reaction with HO* radicals. Chemosphere. 2007; 67(2): 376–83. https://doi.org/10.1016/j.chemosphere.2006.09.023Le Person A., Mellouki A., Muñoz A., Borras E., Martin-Reviejo M., Wirtz K. Trifluralin: photolysis under sunlight conditions and reaction with HO* radicals. Chemosphere. 2007; 67(2): 376–83. https://doi.org/10.1016/j.chemosphere.2006.09.023Çinar C.T., Tiryaki O., Uzun O., Basaran M. Adaptation and validation of QuEChERS method for the analysis of trifluralin in wind-eroded soil. J. Environ. Sci. Health. Part B. 2012; 47(9): 842–50. https://doi.org/10.1080/03601234.2012.693878Çinar C.T., Tiryaki O., Uzun O., Basaran M. Adaptation and validation of QuEChERS method for the analysis of trifluralin in wind-eroded soil. J. Environ. Sci. Health. Part B. 2012; 47(9): 842–50. https://doi.org/10.1080/03601234.2012.693878Ma Y., Xie Z., Halsall C., Möller A., Yang H., Zhong G., et al. The spatial distribution of organochlorine pesticides and halogenated flame retardants in the surface sediments of an Arctic fjord: the influence of ocean currents vs. glacial runoff. Chemosphere. 2015; 119: 953–60. https://doi.org/10.1016/j.chemosphere.2014.09.012Ma Y., Xie Z., Halsall C., Möller A., Yang H., Zhong G., et al. The spatial distribution of organochlorine pesticides and halogenated flame retardants in the surface sediments of an Arctic fjord: the influence of ocean currents vs. glacial runoff. Chemosphere. 2015; 119: 953–60. https://doi.org/10.1016/j.chemosphere.2014.09.012European Food Safety Authority (EFSA). Conclusion on pesticide pee review, peer review of the pesticide risk assessment of the active substance trifluralin. EFSA Sci. Rep. 2009; 327: 1–111. https://doi.org/10.2903/j.efsa.2009.327rEuropean Food Safety Authority (EFSA). Conclusion on pesticide pee review, peer review of the pesticide risk assessment of the active substance trifluralin. EFSA Sci. Rep. 2009; 327: 1–111. https://doi.org/10.2903/j.efsa.2009.327rKarasali H., Pavlidis G., Marousopoulou A., Ambrus A. Occurrence and distribution of trifluralin, ethalfluralin, and pendimethalin in soils used for long-term intensive cotton cultivation in central Greece. J. Environ. Sci. Health B. 2017; 52(10): 719–28. https://doi.org/10.1080/03601234.2017.1356678Karasali H., Pavlidis G., Marousopoulou A., Ambrus A. Occurrence and distribution of trifluralin, ethalfluralin, and pendimethalin in soils used for long-term intensive cotton cultivation in central Greece. J. Environ. Sci. Health B. 2017; 52(10): 719–28. https://doi.org/10.1080/03601234.2017.1356678Guerrero Ramírez J.R., Ibarra Muñoz L.A., Balagurusamy N., Frías Ramírez J.E., Alfaro Hernández L., Carrillo Campos J. Microbiology and Biochemistry of Pesticides Biodegradation. Int. J. Mol. Sci. 2023; 24(21): 15969. https://doi.org/10.3390/ijms242115969Guerrero Ramírez J.R., Ibarra Muñoz L.A., Balagurusamy N., Frías Ramírez J.E., Alfaro Hernández L., Carrillo Campos J. Microbiology and Biochemistry of Pesticides Biodegradation. Int. J. Mol. Sci. 2023; 24(21): 15969. https://doi.org/10.3390/ijms242115969Kong H., Yi L.L., Lan Y.B., Kong F.X., Han X.Â. Exploring the operation mode of spraying cotton defoliation agent by plant protection UAV. Int. J. Precis. Agric. Aviat. 2020; 3(1). https://doi.org/10.33440/j.ijpaa.20200301.65Kong H., Yi L.L., Lan Y.B., Kong F.X., Han X.Â. Exploring the operation mode of spraying cotton defoliation agent by plant protection UAV. Int. J. Precis. Agric. Aviat. 2020; 3(1). https://doi.org/10.33440/j.ijpaa.20200301.65Zhang W.J. Global pesticide use: profile, trend, cost, benefit and more. Proceedings of the International Academy of Ecology and Environmental Sciences. 2018; 8(1): 1–27. Available at: https://iaees.org/publications/journals/piaees/articles/2018-8(1)/global-pesticide-use-Profile-trend-cost-benefit.pdfZhang W.J. Global pesticide use: profile, trend, cost, benefit and more. Proceedings of the International Academy of Ecology and Environmental Sciences. 2018; 8(1): 1–27. Available at: https://iaees.org/publications/journals/piaees/articles/2018-8(1)/global-pesticide-use-Profile-trend-cost-benefit.pdfColeman N.V., Rich D.J., Tang F.H.M., Vervoort R.W., Maggi F. Biodegradation and Abiotic Degradation of Trifluralin: A Commonly Used Herbicide with a Poorly Understood Environmental Fate. Environ. Sci. Technol. 2020; 54(17): 10399–410. https://doi.org/10.1021/acs.est.0c02070Coleman N.V., Rich D.J., Tang F.H.M., Vervoort R.W., Maggi F. Biodegradation and Abiotic Degradation of Trifluralin: A Commonly Used Herbicide with a Poorly Understood Environmental Fate. Environ. Sci. Technol. 2020; 54(17): 10399–410. https://doi.org/10.1021/acs.est.0c02070Tiryaki O., Gozek K., Yucel U., Ilim M. The effect of food processing on 14C‐trifluralin residues in carrot. Toxicol. Environ. Chem. 1996; 53(1-4): 227–33. https://doi.org/10.1080/02772249609358287Tiryaki O., Gozek K., Yucel U., Ilim M. The effect of food processing on 14C‐trifluralin residues in carrot. Toxicol. Environ. Chem. 1996; 53(1-4): 227–33. https://doi.org/10.1080/02772249609358287Analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed. Supersedes Document No. SANTE/11312/2021 v2/. Available at: https://food.ec.europa.eu/system/files/2023-11/pesticides_mrl_guidelines_wrkdoc_2021-11312.pdfAnalytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed. Supersedes Document No. SANTE/11312/2021 v2/. Available at: https://food.ec.europa.eu/system/files/2023-11/pesticides_mrl_guidelines_wrkdoc_2021-11312.pdfRecommendations for methods of analysis of pesticide residues (CAC/PR 8 1985). Codex Alimentarius Commission. Rome: FAO, WHO; 1985.Recommendations for methods of analysis of pesticide residues (CAC/PR 8 1985). Codex Alimentarius Commission. Rome: FAO, WHO; 1985.Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Ларькина М.В., Егорченкова О.Е. Определение хлороталонила в персиках: проблемы газохроматографической идентификации с электронозахватным детектором. Гигиена и санитария. 2016; 95(11): 1108–12. https://doi.org/10.18821.0016-9900-2016-95-11-1108-1112 https://elibrary.ru/xsnrvrYudina T.V., Fedorova N.E., Lar’kina M.V., Egorchenkova O.E. Determination of residual amounts of chlorothalonil in peaches: problems of gas chromatographic identification with the use of electron capture detector. Gigiena i Sanitaria (Hygiene and Sanitation, Russian journal). 2016; 95(11): 1108–12. https://doi.org/10.18821.0016-9900-2016-95-11-1108-1112 https://elibrary.ru/xsnrvr (in Russian)CXG 90-2017. Guidelines on the criteria for the effectiveness of analytical methods used to determine the residual content of pesticides in food and feed. Available at: https://fao.org/fao-who-codexalimentarius/thematic-areas/pesticides/en/CXG 90-2017. Guidelines on the criteria for the effectiveness of analytical methods used to determine the residual content of pesticides in food and feed. Available at: https://fao.org/fao-who-codexalimentarius/thematic-areas/pesticides/en/Tóth E., Bálint M., Tölgyesi Á. False Positive Identification of Pesticides in Food Using the European Standard Method and LC-MS/MS Determination: Examples and Solutions from Routine Applications. Appl. Sci. 2022; 12: 12005. https://doi.org/10.3390/app122312005Tóth E., Bálint M., Tölgyesi Á. False Positive Identification of Pesticides in Food Using the European Standard Method and LC-MS/MS Determination: Examples and Solutions from Routine Applications. Appl. Sci. 2022; 12: 12005. https://doi.org/10.3390/app122312005AOAC Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals. Arlington: Association of Official Analytical Chemists); 2002: 1–38. Available at: https://clck.ru/3Di6mPAOAC Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals. Arlington: Association of Official Analytical Chemists); 2002: 1–38. Available at: https://clck.ru/3Di6mP

The authors declare that there are no conflicts of interest present.