medlitГигиена и санитарияHygiene and Sanitation0016-99002412-0650Federal Scientific Center of Hygiene named after F.F. Erisman10.47470/0016-9900-2025-104-12-1772-1778ibnkwhmedlit-5355Research ArticleМЕТОДЫ ГИГИЕНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙMETHODS OF HYGIENIC AND EXPERIMENTAL INVESTIGATIONSОпределение ацетальдегида в почве методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором в сочетании со статическим парофазным анализомDetermination of acetaldehyde in soil by gas chromatography with a flame ionization detector in combination with static headspace analysishttps://orcid.org/0000-0002-1269-3161НекрасоваЛариса ПетровнаNekrasovaLarisa P.

Канд. хим. наук, вед. науч. сотр. отд. физико-химических исследований и экотоксикологии ФГБУ «ЦСП» ФМБА России, 119121, Москва, Россия

e-mail: LNekrasova@cspmz.ru

PhD (Chemistry), leading researcher, Department of physicochemical research and ecotoxicology, Center for Strategic Planning of the Federal medical and biological agency, Moscow, 119121, Russian Federation

e-mail: LNekrasova@cspmz.ru

LNekrasova@cspmz.ruhttps://orcid.org/0000-0003-4406-4287СбитневАнтон ВладиславовичSbitnevAnton V.

Науч. сотр. отд. физико-химических исследований и экотоксикологии ФГБУ «ЦСП» ФМБА России, 119121, Москва, Россия

e-mail: ASbitnev@cspfmba.ru

Researcher, Department of physicochemical research and ecotoxicology, Center for Strategic Planning of the Federal medical and biological agency, Moscow, 119121, Russian Federation

e-mail: ASbitnev@cspfmba.ru

ASbitnev@cspfmba.ruhttps://orcid.org/0009-0004-5290-3049ФилимоноваЕкатерина ИгоревнаFilimonovaEkaterina I.

Химик отд. физико-химических исследований и экотоксикологии ФГБУ «ЦСП» ФМБА России, 119121, Москва, Россия

e-mail: EFilimonova@cspfmba.ru

Chemist, Department of physicochemical research and ecotoxicology, Center for Strategic Planning of the Federal medical and biological agency, Moscow, 119121, Russian Federation

e-mail: EFilimonova@cspfmba.ru

EFilimonova@cspfmba.ruhttps://orcid.org/0009-0003-0934-7641КулешоваОксана ЮрьевнаKuleshovaOksana Ju.

Вед. специалист отд. физико-химических исследований и экотоксикологии ФГБУ «ЦСП» ФМБА России, 119121, Москва, Россия

e-mail: OKuleshova@cspmz.ru

Leading specialist, Department of physicochemical research and ecotoxicology, Center for Strategic Planning of the Federal medical and biological agency, Moscow, 119121, Russian Federation

e-mail: OKuleshova@cspfmba.ru

OKuleshova@cspmz.ruhttps://orcid.org/0000-0003-3350-5753ВодяноваМария АлександровнаVodianovaMaria A.

Канд. биол. наук, учёный секретарь ФГБУ «ЦСП» ФМБА России, 119121, Москва, Россия

e-mail: MVodyanova@cspfmba.ru

PhD (Biology), scientific secretary, Center for Strategic Planning of the Federal medical and biological agency, Moscow, 119121, Russian Federation

e-mail: MVodyanova@cspfmba.ru

MVodyanova@cspfmba.ruФГБУ «Центр стратегического планирования и управления медико-биологическими рисками здоровью» Федерального медико-биологического агентстваРоссияCenter for Strategic Planning of the Federal medical and biological agencyRussian Federation2025200120261041217721778Copyright © Некрасова Л.П., Сбитнев А.В., Филимонова Е.И., Кулешова О.Ю., Водянова М.А., 20262026Некрасова Л.П., Сбитнев А.В., Филимонова Е.И., Кулешова О.Ю., Водянова М.А.Nekrasova L.P., Sbitnev A.V., Filimonova E.I., Kuleshova O.J., Vodianova M.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rjhas.ru/jour/article/view/5355Введение

Введение. Ацетальдегид представляет опасность для окружающей среды, поэтому его содержание регламентируется в воздухе, воде и почве. ПДК в почве установлен на уровне 10 мг/кг, однако нормативно-методические документы для определения этого вещества в почве отсутствуют.

Цель исследования – определение ацетальдегида в почве методом газовой хроматографии в сочетании со статическим парофазным анализом.

Материалы и методы

Материалы и методы. Для исследований использовали образцы дерново-подзолистой, песчаной, городской почв и чернозёма обыкновенного, отобранных в Московской, Курской, Мурманской и Тверской областях. Определение ацетальдегида проводили на аппаратно-программном комплексе на базе газового хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000.2» (ЗАО «Хроматэк», Россия) с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) и внешним дозатором равновесного пара Lab Hut HT 200 H-200 (HTA s.r.l., Италия), с капиллярной колонкой DB-624 (Agilent, США) 60 м, 0,53 мм, 3 мкм.

Результаты

Результаты. Изучен большой массив (более тысячи) образцов почв. Во всех пробах присутствовал ацетальдегид, концентрация которого колебалась от 0,04 до 6 мг/кг. Исследована зависимость сигнала пламенно-ионизационного детектора (ПИД) от массы пробы, её влажности, времени и температуры термостатирования. Установлено, что оптимальная масса навески при использовании флаконов вместимостью 20 мл составляет 2 г, а влажность пробы для большинства типов почв – 20%. Анализ образцов почвы по методу ЕРА 5021 с добавлением к 2 г почвы 10 см3 модифицирующего раствора или реагентной воды приводит к очень низким значениям площадей хроматографических пиков или их отсутствию. Извлечение ацетальдегида непосредственно из образца почвы позволяет увеличить чувствительность определения в 10–60 раз.

Ограничения исследования

Ограничения исследования. Градуировочные графики, построенные с использованием различных типов почв, могут иметь разные угловые коэффициенты, поэтому с целью унификации целесообразно использовать водные растворы, хотя такой подход может вносить систематическую погрешность в результаты анализа.

Заключение

Заключение. Разработан метод определения ацетальдегида в почве методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором в сочетании со статическим парофазным анализом. Предел определения составил 0,04 мг/кг.

Соблюдение этических стандартов. Исследование не требует представления заключения комитета по биомедицинской этике или иных документов.

Участие авторов

Участие авторов: Некрасова Л.П. – концепция и дизайн исследования, проведение экспериментальных исследований, сбор материала и обработка данных, написание текста, редактирование; Сбитнев А.В. – проведение экспериментальных исследований, сбор материала и обработка данных; Филимонова Е.И. – проведение экспериментальных исследований, обработка результатов, статистический анализ; Кулешова О.Ю. – проведение экспериментальных исследований, сбор материала и обработка данных; Водянова М.А. – сбор материала, обработка результатов. Все соавторы – утверждение окончательного варианта статьи, ответственность за целостность всех её частей.

Конфликт интересов

Конфликт интересов. Авторы декларируют отсутствие явных и потенциальных конфликтов интересов в связи с публикацией данной статьи.

Финансирование

Финансирование. Исследование выполнено в рамках государственного задания.

Поступила

Поступила: 18.09.2025 / Поступила после доработки: 09.10.2025 / Принята к печати: 02.12.2025 / Опубликована: 15.01.2026

Introduction

Introduction. Acetaldehyde is hazardous to the environment, and therefore its content in the air, water and soil is regulated. The maximum permissible concentration in soil is set at 10 mg/kg, but there are no regulatory and methodological documents for its determination in soil.

Objective of the study

Objective of the study. Determination of acetaldehyde in soil by gas chromatography in combination with static headspace analysis.

Materials and methods

Materials and methods. The studies were carried out on samples of sod-podzolic, sandy, and urban soils, as well as ordinary chernozem, collected in the Moscow, Kursk, Murmansk, and Tver regions. Acetaldehyde was detected using a hardware and software complex based on a Chromatec-Crystal 5000.2 gas chromatograph (Chromatec, Russia) with a flame ionization detector (FID) and an external Lab Hut HT 200 H-200 equilibrium vapor dispenser (HTA s.r.l., Italy), with a DB-624 capillary column (Agilent, USA) 60 m, 0.53 mm, 3 µm.

Results

Results. A large array (more than a thousand) of soil samples was analyzed (list the characteristics of the soils). Acetaldehyde was present in all samples, the concentration of which ranged from 0.04 mg/kg to 6.0 mg/kg. The dependence of the FID signal on the sample mass, its humidity, time, and temperature of thermostatting was studied. The optimal sample mass when using 20 ml vials is 2 g, and the sample humidity for most soil types was found to be 20%. Analysis of soil samples by the EPA 5021 method with the addition of 10 cm3 of a modifying solution or reagent water to 2 g of soil leads to very low values ​​of the chromatographic peak areas, or their absence. Extraction of acetaldehyde directly from the soil sample allows increasing the sensitivity of the detection by 10–60 times.

Limitations

Limitations. Calibration graphs constructed using different types of soils may have different slopes, therefore, for the purpose of unification, it is advisable to use aqueous solutions, although this approach may introduce a systematic error in the analysis results.

Conclusion

Conclusion. A method for detecting acetaldehyde in soil using gas chromatography with a flame ionization detector in combination with static headspace analysis has been developed. The detection limit was 0.04 mg/kg.

Compliance with ethical standards. The study does not require the conclusion of the Biomedical Ethics Committee.

Contribution

Contribution: Nekrasova L.P. – concept and design of the study, conducting experimental studies, writing the text, collecting material and processing data, editing; Sbitnev A.V. – conducting experimental studies, collecting material and processing data; Filimonova E.I. – conducting experimental studies, processing results, statistical processing; Kuleshova O.Yu. – conducting experimental studies, collecting material and processing data; Vodianova M.A. – collection of material, processing of results. All authors are responsible for the integrity of all parts of the manuscript and approval of the manuscript final version.

Conflict of interest

Conflict of interest. The authors declare no conflict of interest.

Funding

Funding. The study had no sponsorship.

Received

Received: September 18, 2025 / Revised: October 10, 2025 / Accepted: December 2, 2025 / Published: January 15, 2026

ацетальдегидпарофазный анализгазохроматографический анализлетучие органические соединенияпочваacetaldehydeheadspace analysisgas chromatographic analysisvolatile organic compoundssoilReferencesNational Center for Biotechnology Information. PubChem Compound Summary for CID 177, Acetaldehyde. Available at: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/AcetaldehydeNational Center for Biotechnology Information. PubChem Compound Summary for CID 177, Acetaldehyde. Available at: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/AcetaldehydeСергиенко Л.И. Материалы к обоснованию предельно допустимой концентрации ацетальдегида в почве. Гигиена и санитария. 1984; 63(2): 69–72.Sergienko L.I. Materials for substantiating the maximum permissible concentration of acetaldehyde in soil. Gigiena i Sanitaria (Hygiene and Sanitation, Russian journal). 1984; 63(2): 69–72. (in Russian)Кнунянц И.Л., ред. Химическая энциклопедия. М.: Советская энциклопедия; 1988.Knunyants I.L., ed. Chemical Encyclopedia [Khimicheskaya entsiklopediya]. Moscow: Soviet Encyclopedia; 1988. (in Russian)Jardine K., Harley P., Karl T., Guenther A., Lerdau M., Mak J.E. Plant physiological and environmental controls over the exchange of acetaldehyde between forest canopies and the atmosphere. Biogeosciences. 2008; 5(6): 1559–72. https://doi.org/10.5194/bg-5-1559-2008Jardine K., Harley P., Karl T., Guenther A., Lerdau M., Mak J.E. Plant physiological and environmental controls over the exchange of acetaldehyde between forest canopies and the atmosphere. Biogeosciences. 2008; 5(6): 1559–72. https://doi.org/10.5194/bg-5-1559-2008Brancato A., Lavanco G., Cavallaro A., Plescia F., Cannizzaro C. Acetaldehyde, motivation and stress: behavioral evidence of an addictive ménage à trois. Front. Behav. Neurosci. 2017; 11: 23. https://doi.org/10.3389/fnbeh.2017.00023Brancato A., Lavanco G., Cavallaro A., Plescia F., Cannizzaro C. Acetaldehyde, motivation and stress: behavioral evidence of an addictive ménage à trois. Front. Behav. Neurosci. 2017; 11: 23. https://doi.org/10.3389/fnbeh.2017.00023Pesis E. The role of the anaerobic metabolites, acetaldehyde and ethanol, in fruit ripening, enhancement of fruit quality and fruit deterioration. Postharvest Biol. Technol. 2005; 37: 1–19. https://doi.org/10.1016/j.postharvbio.2005.03.001Pesis E. The role of the anaerobic metabolites, acetaldehyde and ethanol, in fruit ripening, enhancement of fruit quality and fruit deterioration. Postharvest Biol. Technol. 2005; 37: 1–19. https://doi.org/10.1016/j.postharvbio.2005.03.001Monard C., Caudal J.P., Cluzeau D., Le Garres J.L., Hellequin E., Hoeffer K., et. al. Short-term temporal dynamics of VOC emissions by soil systems in different biotopes. Front. Environ. Sci. 2021; 9: 650701. https://doi.org/10.3389/fenvs.2021.650701Monard C., Caudal J.P., Cluzeau D., Le Garres J.L., Hellequin E., Hoeffer K., et. al. Short-term temporal dynamics of VOC emissions by soil systems in different biotopes. Front. Environ. Sci. 2021; 9: 650701. https://doi.org/10.3389/fenvs.2021.650701Mancuso S., Taiti C., Bazihizina N., Costa C., Menesatti P., Giagnoni L., et al. Soil volatile analysis by proton transfer reaction-time of flight mass spectrometry (PTR-TOF-MS). Appl. Soil Ecol. 2015; 86: 182–91. https://doi.org/10.1016/j.apsoil.2014.10.018Mancuso S., Taiti C., Bazihizina N., Costa C., Menesatti P., Giagnoni L., et al. Soil volatile analysis by proton transfer reaction-time of flight mass spectrometry (PTR-TOF-MS). Appl. Soil Ecol. 2015; 86: 182–91. https://doi.org/10.1016/j.apsoil.2014.10.018Panday R., Bhatt P.S., Tribikram Bhattarai T., Shakya K., Sreerama L. Seasonal and diurnal concentrations of ambient formaldehyde and acetaldehyde in Bangkok. BMC Res. Notes. 2016; 9: 491. https://doi.org/10.1186/s13104-016-2297-7Panday R., Bhatt P.S., Tribikram Bhattarai T., Shakya K., Sreerama L. Seasonal and diurnal concentrations of ambient formaldehyde and acetaldehyde in Bangkok. BMC Res. Notes. 2016; 9: 491. https://doi.org/10.1186/s13104-016-2297-7Salthammer T. Acetaldehyde in the indoor environment. Environ. Sci. Atmos. 2023; 3(3): 474–93. https://doi.org/10.1039/D2EA00146B https://elibrary.ru/otbganSalthammer T. Acetaldehyde in the indoor environment. Environ. Sci. Atmos. 2023; 3(3): 474–93. https://doi.org/10.1039/D2EA00146B https://elibrary.ru/otbganГаретова Л.А., Фишер Н.К., Имранова Е.Л., Кириенко О.А., Кошельков А.М. Особенности формирования органических соединений в грунтах и донных отложениях промзоны г. Хабаровск. Геохимия. 2021; 66(5): 464–72. https://doi.org/10.31857/S0016752521030055 https://elibrary.ru/disisqGaretova L.A., Fisher N.K., Imranova E.L., Kirienko O.A., Koshelkov A.M. Features of formation of organic compounds in the ground and bottom sediments of the industrial zone of Khabarovsk. Geochem. Int. 2021; 59(5): 528–36. https://doi.org/10.1134/S0016702921030058 https://elibrary.ru/pbblgxКалинникова Т.Б., Тимошенко А.Х., Колсанова Р.Р., Захаров С.В., Гайнутдинов М.Х., Шагидуллин Р.Р. Действие ацетальдегида на организмы свободноживущих почвенных нематод Caenorhabditis elegans линий N2 и IPE1. Токсикологический вестник. 2012; (4): 45–8. https://elibrary.ru/tqunzlKalinnikova T.B., Timoshenko A.Kh., Kolsanova R.R., Zakharov S.V., Gainutdinov M.Kh., Shaguidullin R.R. Acetaldehyde action on the organism of free living soil nematodes Caenorhabditis elegans N2- and IPE1-lines. Toksikologicheskii vestnik. 2012; (4): 45–8. https://elibrary.ru/tqunzl (in Russian)Родинков О.В. Современные тенденции развития парофазного газохроматографического анализа. Аналитика. 2021; (1): 30–9. https://doi.org/10.22184/2227-572X.2021.11.1.30.39 https://elibrary.ru/dlugccRodinkov O.V. Modern trends in the development gas chromatographic head space analysis. Analitika. 2021; (1): 30–9. https://doi.org/10.22184/2227-572X.2021.11.1.30.39 https://elibrary.ru/dlugcc (in Russian)Витенберг А.Г. Статический парофазный анализ. Физико-химические основы и области применения. Российский химический журнал. 2003; 47(1): 7–22.Vitenberg A.G. Static headspace analysis. Physico-chemical fundamentals and areas of application. Rossiiskii khimicheskii zhurnal. 2003; 47(1): 7–22. (in Russian)Method 5021. A volatile organic Compounds in various Sample Matrices using equilibrium Headspace Analysis; 2014. Available at: https://epa.gov/sites/default/files/2015-12/documents/5021a.pdfMethod 5021. A volatile organic Compounds in various Sample Matrices using equilibrium Headspace Analysis; 2014. Available at: https://epa.gov/sites/default/files/2015-12/documents/5021a.pdfНекрасова Л.П. Определение летучих органических соединений в почвах газохроматографическим методом. Обзор литературы. Гигиена и санитария. 2024; 103(10): 1149–54. https://doi.org/10.47470/0016-9900-2024-103-10-1149-1154 https://elibrary.ru/odtblmNekrasova L.P. Detection of volatile organic compounds in soils (literature review). Gigiena i Sanitaria (Hygiene and Sanitation, Russian journal). 2024; 103(10): 1149–54. https://doi.org/10.47470/0016-9900-2024-103-10-1149-1154 https://elibrary.ru/odtblm (in Russian)Сотников Е.Е., Загайнов В.Ф., Михайлова Р.И., Милочкин Д.А., Рыжова И.Н., Корнилов И.О. Парофазный анализ летучих органических соединений в питьевой воде методом газовой хроматографии. Гигиена и санитария. 2014; 93(2): 92–6. https://elibrary.ru/sbkjlzSotnikov E.E., Zagaynov V.F., Mikhaylova R.I., Milochkin D.A., Ryzhova I.N., Kornilov I.O. Headspace analysis of volatile organic compounds (VOC) in drinking water by the method of gas chromatography. Gigiena i Sanitaria (Hygiene and Sanitation, Russian journal). 2014; 93(2): 92–6. https://elibrary.ru/sbkjlz (in Russian)Method 8260D. Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry; 2017. Available at: https://epa.gov/sites/default/files/2017-04/documents/method_8260d_update_vi_final_03-13-2017.pdfMethod 8260D. Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry; 2017. Available at: https://epa.gov/sites/default/files/2017-04/documents/method_8260d_update_vi_final_03-13-2017.pdfMethod 5030C. Purge-and-Trap for aqueous Samples. Revision 3 May 2003. EPA Method 5030C (SW-846): Purge-and-Trap for Aqueous Samples. Available at: https://epa.gov/sites/default/files/2015-07/documents/epa-5030c.pdfMethod 5030C. Purge-and-Trap for aqueous Samples. Revision 3 May 2003. EPA Method 5030C (SW-846): Purge-and-Trap for Aqueous Samples. Available at: https://epa.gov/sites/default/files/2015-07/documents/epa-5030c.pdfMethod 5031 volatile, nonpurgeable water-soluble Compounds by azeotropic Distillation. Revision, 1996. Method 5031: Volatile, Nonpurgeable, Water-Soluble Compounds by Azeotropic Distillation, part of Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods. Available at: https://epa.gov/sites/default/files/2015-12/documents/5031.pdfMethod 5031 volatile, nonpurgeable water-soluble Compounds by azeotropic Distillation. Revision, 1996. Method 5031: Volatile, Nonpurgeable, Water-Soluble Compounds by Azeotropic Distillation, part of Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods. Available at: https://epa.gov/sites/default/files/2015-12/documents/5031.pdfMethod 5032 volatile organic Compounds by Vacuum Distillation. Revision 0 December 1996. Method 5032: Volatile Organic Compounds by Vacuum Distillation, part of Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods. Available at: https://epa.gov/sites/default/files/2015-12/documents/5032.pdfMethod 5032 volatile organic Compounds by Vacuum Distillation. Revision 0 December 1996. Method 5032: Volatile Organic Compounds by Vacuum Distillation, part of Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods. Available at: https://epa.gov/sites/default/files/2015-12/documents/5032.pdfMethod 5035 Closed-System Purge-and-Trap and Extraction for volatile organics in Soil and Waste Samples. Revision, 1996. Method 5035: Closed-System Purge-and-Trap and Extraction for Volatile Organics in Soil and Waste Samples, part of Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods. Available at: https://epa.gov/sites/default/files/2015-12/documents/5035.pdfMethod 5035 Closed-System Purge-and-Trap and Extraction for volatile organics in Soil and Waste Samples. Revision, 1996. Method 5035: Closed-System Purge-and-Trap and Extraction for Volatile Organics in Soil and Waste Samples, part of Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods. Available at: https://epa.gov/sites/default/files/2015-12/documents/5035.pdfГалактионова Е.Б., Сафарова В.И., Теплова Г.И., Кудашева Ф.Х. Оптимизация условий извлечения и определения летучих органических соединений в донных отложениях методом статического парофазного анализа в сочетании с хромато-масс-спектрометрией. Вестник Башкирского университета. Раздел химия. 2009; 14(1): 68–71. https://elibrary.ru/klttzzGalaktionova E.B., Safarova V.I., Teplova G.I., Kudasheva F.Kh. Optimization of conditions for extraction and determination of volatile organic compounds in bottom sediments using static headspace analysis in combination with chromatograph mass spectrometry. Vestnik Bashkirskogo universiteta. Razdel khimiya. 2009; 14(1): 68–71. https://elibrary.ru/klttzz (in Russian)Галактионова Е.Б., Сафарова В.И., Кудашева Ф.Х., Теплова Г.И. Определение летучих органических соединений в донных отложениях методом хромато-масс-спектрометрии в сочетании со статическим парофазным анализом. Журнал аналитической химии. 2012; 67(6): 613–8. https://elibrary.ru/oxxpyzGalaktionova E.B., Safarova V.I., Teplova G.I., Kudasheva F.K. Determination of organic compounds in bottom sediments by gas chromatography/mass spectrometry coupled with static headspace analysis. Journal of Analytical Chemistry. 2012; 67(6): 555–9. https://doi.org/10.1134/S1061934812060020 https://elibrary.ru/rgkczjБолотник Т.А., Смоленков А.Д., Смирнов Р.С., Шпигун О.А. Определение ракетных керосинов в почвах методом статического парофазного анализа в сочетании с газовой хромато-масс-спектрометрией. Вестник Московского университета. Серия 2: Химия. 2015; 56(4): 212–20. https://elibrary.ru/uduobvBolotnik T.A., Smolenkov A.D., Smirnov R.S., Shpigun O.A. Determination of rocket kerosene in soil by static headspace analysis coupled with gas chromatography–mass spectrometry. Moscow University Chemistry Bulletin. 2015; 70(4): 168–74. https://doi.org/10.3103/S0027131415040021 https://elibrary.ru/vaaqkr

The authors declare that there are no conflicts of interest present.