Доктор биол. наук, зав. отд. аналитических методов контроля ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора.
e-mail: analyt1@yandex.ru
MD, Ph.D., DSci., Head of the department of analytical control methods of the F.F.Erisman Federal Scientific Center of Hygiene of the Federal Service for Surveillance on Consumer Rights Protection and Human Wellbeing, Mytischi, 141014, Russian Federation.
e-mail: analyt1@yandex.ru
Введение. В работе представлены результаты исследования по обоснованию условий определения остаточных количеств неоникотиноидов (тиаметоксама и его метаболита клотианидина) в импортируемой пищевой продукции (бананы, цитрусовые, чай и кофе-бобы) с применением тандемной жидкостной масс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС) последнего поколения, источник ионизации — электростатическое распыление (режим положительной ионизации). Для идентификации использован режим мультиреакционного мониторинга с двумя переходами материнских ионов (для количественного расчёта и подтверждения по ионному соотношению).
Материал и методы. Процедура пробоподготовки выполнена по технологии QuEChERS, включающей стадии экстракции, центрифугирования, очистки дисперсионной твердофазной экстракцией, повторного центрифугирования. Для образцов бананов, кофе и чая в качестве экстрагента использован ацетонитрил, подкислённый уксусной кислотой (1%). Пробы цитрусовых подвергали экстракции ацетонитрилом. Смесь сорбентов для твердофазной экстракции включала первичный-вторичный амин, окстадецилсилан и графитизированную сажу. В аналитические образцы кофе-бобов и чая, относящихся к продуктам с низким содержанием влаги, на стадии экстракции вносили воду в количестве в 2 и более раз превышающем массу пробы.
Результаты. Нижний предел количественного определения тиаметоксама и его метаболита клотианидина в плодах бананов и цитрусовых составил 0,01 мг/кг, чае — 0,05 мг/кг и в кофе-бобах — 0,02 мг/кг, определён при соотношении сигнал/шум, равном 226 : 1 (тиаметоксам) и 16 : 1 (клотианидин). Полнота извлечения, установленная по результатам анализа модельных проб с внесением веществ в четырёх точках по диапазону определяемого содержания, составила 90–100%, среднее квадратичное отклонение повторяемости варьирует в диапазоне 5,7–8,4%.
Introduction. This paper presents the results of a study determination of neonicotinoids’ residues (thiamethoxam and its metabolite clothianidin) in imported food products (bananas, citrus fruits, tea, and coffee-beans) using tandem liquid-mass spectrometry (HPLC-MS/MS) of the last generation, ionization source, ESI (positive ionization mode). The mode of the MRM with two parent-ion transitions was used for the identification (for quantitative calculation and confirmation for an ionic ratio).
Material and methods. The sample preparation procedure was performed on the QuEChERS technology, including extraction, centrifugation, purification dispersion solid-phase extraction, repeated centrifugation. The acetonitrile acidified by acetic acid (1%) was used for extractions from samples of bananas, coffee, and tea, samples of a citrus subjected extractions with acetonitrile. At the extraction stage to the samples of coffee beans and tea, related to products with a low moisture content, water was added in an amount 2 or more times exceeding the mass of the sample.
Results. The LLOQ of a thiamethoxam and its metabolite of a clothianidin in the fruits of bananas and citrus fruits — 0.01 ppm, tea — 0.05 ppm and coffee beans — 0.02 ppm, with a signal-to-noise ratio equal to 226:1 (thiamethoxam) and 16:1 (clothianidin). The recovery of the extraction, determined from the analysis of model samples with the fortification of substances at four levels on the range of the detected contents, accounтеd for 90-100%, the RSD of repeatability varied in the range of 5.7-8.4%.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.