medlitГигиена и санитарияHygiene and Sanitation0016-99002412-0650Federal Scientific Center of Hygiene named after F.F. Erisman10.47470/0016-9900-2017-96-3-281-284medlit-787Research ArticleМЕТОДЫ ГИГИЕНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙMETHODS OF HYGIENIC AND EXPERIMENTAL INVESTIGATIONSОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОДЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИDETERMINATION OF FORMALDEHYDE IN WATER BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY WITH THE USE OF SOLID PHASE EXTRACTIONКочетковП. П.KochetkovP. P.noemail@neicon.ruМалышеваА. Г.MalyshevaA. G.noemail@neicon.ruГлебовВ. В.GlebovV. V.noemail@neicon.ruФГБОУ «НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина» Минздрава РоссииРоссияA.N. Sysin Research Institute of Human Ecology and Environmental HealthRussian Federation201721102020963281284Copyright © Кочетков П.П., Малышева А.Г., Глебов В.В., 20202020Кочетков П.П., Малышева А.Г., Глебов В.В.Kochetkov P.P., Malysheva A.G., Glebov V.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rjhas.ru/jour/article/view/787

Усовершенствован метод определения формальдегида в воде на основе использования высокоэффективной жидкостной хроматографии с твердофазной экстракцией. Применение твердофазной экстракции существенно упрощает и ускоряет процедуру пробоподготовки по сравнению с традиционной жидкостной экстракцией. Хроматографическое разделение веществ достигнуто на обращеннофазной колонке С18 с использованием смеси деионизированной воды и ацетонитрила в качестве подвижной фазы. Определение проводили при длине волны поглощения 360 нм. Линейность достигнута в диапазонах концентраций от 1 до 200 мкг/дм3.Для контрольных образцов всех уровней, включая нижний предел количественного определения, значения повторяемости (RSD) составили ≤15%, показатель точности составил ≤ 10%. Представленный метод показал хорошие валидационные характеристики.

The way of definition of formaldehyde in water by the method of high performance liquid chromatography (HPLC) with the use of solid-phase extraction for concoction and extraction of the analyzed derivative formaldehyde is presented. The method is distinguished by the simplified and accelerated procedure of the sample preparation in comparison with classical liquid extraction. Chromatographic division of substances was reached on the turned phase column C18 with the use of mixture of the deionized water and an acetonitrile as a mobile phase. Definition was carried out at absorption wavelength of 360 nanometers. Linearity was reached in the ranges of concentration from 1 to 200 mcg/l. Full validation of a method is carried out. For control samples of all levels, including the lower limit of quantitative definition, the value of repeatability (RSD) accounted for ≤15%. The index of the accuracy amounted to ≤10%. The presented way showed good validation characteristics and can be recommended for the simplification and acceleration of the determination of the content of formaldehyde in water by the HPLC method

формальдегидводадериватизациятвердофазная экстракцияокружающая средапробоподготовкавысокоэффективная жидкостная хроматографияformaldehydewaterderivatizationsolid-phase extractionenvironmentsample preparationchromatographyReferencesИшлинский А.Ю., ред. Большой энциклопедический политехнический словарь. М.: Мультитрейд; 2004.Ишлинский А.Ю., ред. Большой энциклопедический политехнический словарь. М.: Мультитрейд; 2004.Крамаренко В.Ф. Токсикологическая химия. Киев: Выща школа; 1989.Крамаренко В.Ф. Токсикологическая химия. Киев: Выща школа; 1989.Огородников С.К. Формальдегид. Ленинград: Химия; 1984.Огородников С.К. Формальдегид. Ленинград: Химия; 1984.Тюкавкина Н.А., Бауков Ю.И. Биоорганическая химия. М.: Медицина; 1985.Тюкавкина Н.А., Бауков Ю.И. Биоорганическая химия. М.: Медицина; 1985.ГН 1.2.1841-04. Перечень веществ, продуктов, производственных процессов, бытовых и природных факторов, канцерогенных для человека. Дополнения и изменения № 1 к ГН 1.1.725-98. М.; 2004.ГН 1.2.1841-04. Перечень веществ, продуктов, производственных процессов, бытовых и природных факторов, канцерогенных для человека. Дополнения и изменения № 1 к ГН 1.1.725-98. М.; 2004.Черенков В.Г. Клиническая онкология. 3-е изд. М.: Медицинская книга; 2010.Черенков В.Г. Клиническая онкология. 3-е изд. М.: Медицинская книга; 2010.Toxicological Profile for Formaldehyde. U.S. Centers for Disease Control Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR); 1997. Available at: https://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp111.pdfToxicological Profile for Formaldehyde. U.S. Centers for Disease Control Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR); 1997. Available at: https://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp111.pdfIARC Monographs on the Evaluation of Carcinogenic Risks to Humans: Volume 88 Formaldehyde, 2-Butoxyethanol and 1-tert-Butoxy-2-propanol. World Health Organization; 2006. Available at: http://monographs.iarc.fr/ENG/Monographs/vol88/mono88.pdfIARC Monographs on the Evaluation of Carcinogenic Risks to Humans: Volume 88 Formaldehyde, 2-Butoxyethanol and 1-tert-Butoxy-2-propanol. World Health Organization; 2006. Available at: http://monographs.iarc.fr/ENG/Monographs/vol88/mono88.pdfInternational Program on Chemical Safety, Environmental Health Criteria 89: Formaldehyde. World Health Organization; 1999. Available at: http://www.inchem.org/documents/ehc/ehc/ehc89.htm.International Program on Chemical Safety, Environmental Health Criteria 89: Formaldehyde. World Health Organization; 1999. Available at: http://www.inchem.org/documents/ehc/ehc/ehc89.htm.Глебов В.В. Состояние экологии и адаптационных процессов школьного населения крупного индустриального города. Вестник Российского университета дружбы народов. Серия: Экология и безопасность жизнедеятельности. 2012; (4): 25-32.Глебов В.В. Состояние экологии и адаптационных процессов школьного населения крупного индустриального города. Вестник Российского университета дружбы народов. Серия: Экология и безопасность жизнедеятельности. 2012; (4): 25-32.Лавер Б.И., Глебов В.В. Состояние медико-психологической и социальной адаптации человека в условиях крупного города. Вестник Российского университета дружбы народов. Серия: Экология и безопасность жизнедеятельности. 2012; (5): 34-6.Лавер Б.И., Глебов В.В. Состояние медико-психологической и социальной адаптации человека в условиях крупного города. Вестник Российского университета дружбы народов. Серия: Экология и безопасность жизнедеятельности. 2012; (5): 34-6.Гигиенические нормативы ГН 2.1.5.1315-03. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. М.; 2003.Гигиенические нормативы ГН 2.1.5.1315-03. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. М.; 2003.Becher G., Ovrum N.M., Christman R.F. Novel chlorination by-products of aquatic humic substances. Sci. Total Environ. 1992; 117-118: 509-20.Becher G., Ovrum N.M., Christman R.F. Novel chlorination by-products of aquatic humic substances. Sci. Total Environ. 1992; 117-118: 509-20.IPCS Formaldehyde. Concise International Chemical Assessment Document No. 40. Geneva: World Health Organization; 2002.IPCS Formaldehyde. Concise International Chemical Assessment Document No. 40. Geneva: World Health Organization; 2002.IPCS Formaldehyde. Environmental Health Criteria 89. Geneva: World Health Organization; 1989.IPCS Formaldehyde. Environmental Health Criteria 89. Geneva: World Health Organization; 1989.OECD SIDS initial assessment report for SIAM 14: Formaldehyde. Paris: Organization for Economic Co-operation and Development; 2002.OECD SIDS initial assessment report for SIAM 14: Formaldehyde. Paris: Organization for Economic Co-operation and Development; 2002.Krasner S.W., McGuire M.J., Jacangelo J.G., Patania N.L., Reagan K.M., Aieta E.M. The occurrence of disinfection by-products in US drinking water. J. Am. Water Works Assoc. 1989; 81(8): 41-53.Krasner S.W., McGuire M.J., Jacangelo J.G., Patania N.L., Reagan K.M., Aieta E.M. The occurrence of disinfection by-products in US drinking water. J. Am. Water Works Assoc. 1989; 81(8): 41-53.Tomkins B.A., McMahon J.M., Caldwell W.M., Wilson D.L. Liquid chromatographic determination of total formaldehyde in drinking water. J. Assoc. Off. Anal. Chem. 1989; 72(5): 835-9.Tomkins B.A., McMahon J.M., Caldwell W.M., Wilson D.L. Liquid chromatographic determination of total formaldehyde in drinking water. J. Assoc. Off. Anal. Chem. 1989; 72(5): 835-9.СанПиН 2.1.4.1116-02. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества. М.; 2002.СанПиН 2.1.4.1116-02. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества. М.; 2002.ГОСТ Р 55227-2012. Вода. Методы определения содержания формальдегида. М.; 2012.ГОСТ Р 55227-2012. Вода. Методы определения содержания формальдегида. М.; 2012.МИ 2405-97. Массовая концентрация ацетальдегида и формальдегида в воде. Методика выполнения измерений методом ВЭЖХ. М.; 1997.МИ 2405-97. Массовая концентрация ацетальдегида и формальдегида в воде. Методика выполнения измерений методом ВЭЖХ. М.; 1997.US EPA Method 1667, Revision A. Formaldehyde, Isobutyraldehyde, and Furfural by Derivatization Followed by High Performance Liquid Chromatography. 1998.US EPA Method 1667, Revision A. Formaldehyde, Isobutyraldehyde, and Furfural by Derivatization Followed by High Performance Liquid Chromatography. 1998.Thurman E.M., Mills M.S. Solid-Phase Extraction: Principles and Practice. Canada: Wiley-Interscience; 1998.Thurman E.M., Mills M.S. Solid-Phase Extraction: Principles and Practice. Canada: Wiley-Interscience; 1998.Simpson J.K.N., ed. Solid-Phase Extraction: Principles, Techniques, and Applications. Harbor City: Varian Associates, Inc.; 2000.Simpson J.K.N., ed. Solid-Phase Extraction: Principles, Techniques, and Applications. Harbor City: Varian Associates, Inc.; 2000.Fritz J.S. Analytical Solid-Phase Extraction. New York: Wiley-VCH; 1999.Fritz J.S. Analytical Solid-Phase Extraction. New York: Wiley-VCH; 1999.Carroll R.J., Ruppert D. Transformation and Weighting in Regression. New York: Chapman and Hall; 1988.Carroll R.J., Ruppert D. Transformation and Weighting in Regression. New York: Chapman and Hall; 1988.US Food and Drug Administration. Guidance for industry: Q2B validation of analytical procedures: methodology. Rockville; 1996.US Food and Drug Administration. Guidance for industry: Q2B validation of analytical procedures: methodology. Rockville; 1996.Boulanger B., Chiap P., Dewe W., Crommen J., Hubert P. An analysis of the SFSTP guide on validation of chromatographic bioanalytical methods: progress and limitations. J. Pharm. Biomed. Anal. 2003; 32(4-5): 753-65.Boulanger B., Chiap P., Dewe W., Crommen J., Hubert P. An analysis of the SFSTP guide on validation of chromatographic bioanalytical methods: progress and limitations. J. Pharm. Biomed. Anal. 2003; 32(4-5): 753-65.ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. М.; 2002ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. М.; 2002Shrivastava A., Gupta V.B. Methods for the determination of limit of detection and limit of quantitation of the analytical methods. Chron. Young Sci. 2011; 2(1): 21-5Shrivastava A., Gupta V.B. Methods for the determination of limit of detection and limit of quantitation of the analytical methods. Chron. Young Sci. 2011; 2(1): 21-5

The authors declare that there are no conflicts of interest present.