Разработан и аттестован метод определения тиодиуксусной кислоты в моче в диапазоне от 0,1 до 10 мкг/см3.Подготовка пробы основана на проведении дериватизации метанолом в присутствии трифторида бора (10% масс) с последующей жидкостно-жидкостной микроэкстракцией диметилового эфира кислоты. Реакцию дериватизации осуществляли при температуре 80 °C в течение 15 мин. Газохроматографический анализ выполняли на капиллярной колонке HP-5 ms в режимах температурного градиента и без деления потока. Масс-спектрометрическое детектирование происходило в режиме регистрации выборочных ионов (SIM). Идентификацию производного тиодиуксусной кислоты на масс-хроматограммах проводили по абсолютному времени удерживания (10,36 мин) и соотношению интенсивностей пиков регистрируемых ионов (146, 178). Случайная составляющая погрешности определения и показатель точности в виде расширенной неопределённости не превышают 2 и 25% соответственно. Проведена сравнительная оценка содержания тиодиуксусной кислоты в моче у работников основных цехов производства поливинилхлорида с лицами контрольной группы, не работающими в данном производстве. Полученные результаты могут быть использованы для выявления факта воздействия токсичных веществ и оценки уровня экспозиции и биомониторинга как компонент медицинских мероприятий для предупреждения профессиональных и производственно-обусловленных заболеваний.
There was developed and certified the analytical method for the determination of thiodiacetic acid in the urine in the range of from 0.1 to 10µg/cm3. The sample preparation is based on the execution of derivatization of methanol in the presence of boron trifluoride (10 wt%) followed by liquid-liquid microextraction with dimethyl ester the acid. Derivatization reaction was carried out for 15 min at 80°C. Gas chromatographic analysis was performed on a capillary column HP-5ms under the temperature gradient and splitless modes. Mass spectrometric detection occurred during the registration of selective ions (SIM). Identification of derivatives of thiodiacetic acid on the mass chromatograms was carried out by the absolute retention time (10.36 min) and the ratio of peak intensities of detected ions. The random error in the determination of component and the accuracy of the expanded uncertainty does not exceed 2 and 25%, respectively. There was made a comparative evaluation of the content of thiodiacetic acid in the urine of workers of main shops production of PVC with persons of the control group, not involved in the production. The results can be used for the identification of the fact of the exposure to toxic substances and assessment of the level of exposure and biomonitoring, as a component of health interventions for the prevention of occupational and production-related diseases.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.