Стабильность остаточных количеств пестицидов в плодах цитрусовых при хранении

Введение. Хранение отобранных проб перед транспортировкой в лабораторию и непосредственно перед проведением анализа является важной составляющей в процессе контроля и оценки качества продукции.

Цель работы — оценить деградацию действующих веществ пестицидов в реальных пробах плодов цитрусовых культур, оставленных на длительное хранение в условиях глубокой заморозки.

Материалы и методы. Для идентификации и количественного определения действующих веществ пестицидов использован метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с тройным квадрупольным масс-детектором (ВЭЖХ-МС/МС). Согласно методике анализа МУК 4.1.3657–20, криогенное измельчение проб проводилось в куттере с использованием сухого льда. Пробоподготовка осуществлялась по технологии QuEChERS.

Для извлечения аналитов из гомогенизированного образца применяли ацетонитрил в присутствии солей, содержащих цитратный буфер, с последующей очисткой экстракта методом ТФЭ.

Результаты. В исследованных пробах цитрусовых аналиты показали стабильность. По окончании 30 мес хранения образцов в условиях глубокой заморозки (температура не выше минус 20 °С) идентифицированные уровни действующих веществ пестицидов имазалила, пириметанила и прохлораза не изменились более чем на 20% по сравнению с ранее обнаруженными концентрациями. Выявленные при исследовании образцов незначительные количества имидаклоприда, тиабендазола и пирипроксифена, а также следы азоксистробина и трифлоксистробина также обнаружены в пробах после длительного хранения.

Ограничение исследования. Исследование ограничено изучением стабильности отдельных действующих веществ, которые обнаружены в реальных пробах цитрусовых, предназначенных для реализации потребителю.

Заключение. Надлежащее хранение образцов должно обеспечивать сохранение уровней действующих веществ в пробах и исключать их изменение вследствие различных процессов (улетучивания, ферментативного и гидролитического разложения и др.), что требует выполнения предварительных экспериментальных исследований для оценки их стабильности. В работе показана стабильность остаточных количеств имазалила, пириметанила, прохлораза, имидаклоприда, тиабендазола и пирипроксифена в матрицах цитрусовых плодов при условиях хранения в морозильном ларе при температуре не выше минус 20 °С в течение 30 мес.

Соблюдение этических стандартов. Исследование не требует заключения комитета по биомедицинской этике и иных документов.

Участие авторов:
Ракитский В.Н. — концепция и дизайн исследования, утверждение окончательного варианта статьи, ответственность за целостность всех частей статьи;
Федорова Н.Е. — концепция и дизайн исследования, написание рукописи, редактор, утверждение окончательного варианта статьи, ответственность за целостность всех частей статьи;
Гречина М.С. — сбор и обработка материала, статистическая обработка, написание рукописи, сбор данных литературы.

Конфликт интересов. Авторы декларируют отсутствие явных и потенциальных конфликтов интересов в связи с публикацией данной статьи.

Финансирование. Исследование не имело спонсорской поддержки.

Поступила: 23.05.2023 / Принята к печати: 31.05.2023 / Опубликована: 30.07.2023

1. CAC (Codex Alimentarius Commission). Guidelines on Good Laboratory Practice in Pesticide Residue Analysis; CAC/GL 40-1993, Rev.1-2003.

2. OECD iLibrary. OECD Guidelines for the Testing of Chemicals, Section 5. Test No 506: Stability of Pesticide Residues in Stored Commodities; 2007. Available at: https://doi.org/10.1787/9789264061927-en

3. Analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed. Supersedes Document №SANTE/11312/2021; 2022. Available at: https://www.eurl-pesticides.eu/userfiles/file/EurlALL/SANTE_11312_2021.pdf

4. FAO. Reports and Evaluations on Pesticide Residues. Available at: https://www.fao.org/pest-and-pesticide-management/guidelines-standards/faowho-joint-meeting-on-pesticide-residues-jmpr/reports/en/

5. Anastassiades M., Lehotay S.J., Stajnbaher D., Schenck F.J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and “dispersive solid-phase extraction” for the determination of pesticide residues in produce. J. AOAC Int. 2003; 86(2): 412–31.

6. BS EN 15662:2018. Foods of plant origin. Multimethod for the determination of pesticide residues using GC- and LC-based analysis following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE. Modular QuEChERS-method; 2018.

7. Wang Z., Sui Y., Li J., Tian X., Wang Q. Biological control of postharvest fungal decays in citrus: a review. Crit. Rev. Food Sci. Nutr. 2022; 62(4): 861–70. https://doi.org/10.1080/10408398.2020.1829542

8. Lehotay S.J., Son K.Ae., Kwon H., Koesukwiwat U., Fud W., Mastovska K., et al. Comparison of QuECHERS sample preparation methods for the analysis of pesticide residues in fruits and vegetables. J. Chromatogr A. 2010; 1217(16): 2548–60. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2010.01.044

9. Джанчарова Г.К., Мухаметзянов Р.Р., Платоновский Н.Г., Арзамасцева Н.В., Иванцова Н.Н., Васильева Е.Н. и др. Россия и другие страны мира в международной торговле цитрусовыми фруктами. Московский экономический журнал. 2021; (12): 467–87. https://doi.org/10.24412/2413-046X-2021-10727 https://elibrary.ru/aeprlt

10. TrendEconomy. Годовая статистика международной торговли товарами (HS). Россия. Импорт и экспорт. Цитрусовые фрукты. 2010–2021 гг. Доступно: https://trendeconomy.ru/data/h2/Russia/0805

11. Schirra M., D’Aquino S., Palma A., Angioni A., Cabras P., Migheli Q. Residues of the quinone outside inhibitor fungicide trifloxystrobin after postharvest dip treatments to control Penicillium spp. on citrus fruit. J. Food Prot. 2006; 69(7): 1646–52. https://doi.org/10.4315/0362-028x-69.7.1646

12. FAO specifications and evaluations for agricultural pesticides. Prochloraz. Available at: https://www.fao.org/3/ca9623en/ca9623en.pdf

13. Lunn D. Prochloraz (142). New Zealand Food Safety Authority, New Zealand. Available at: https://www.fao.org/fileadmin/user_upload/IPM_Pesticide/JMPR/Evaluations/2004/Prochloraz.pdf

14. FAO specifications and Evaluations for Plant Protection Products. Imazalil. Available at: https://www.fao.org/3/ca9640en/ca9640en.pdf

15. Thomas M. Imazalil (110). Pest Management Regulatory Agency, Canada. Available at: https://www.fao.org/fileadmin/user_upload/IPM_Pesticide/JMPR/Evaluations/2018/Imazalil__110_.pdf

16. Funk S. Pyrimethanil (226) Health Effects Division, US Environmental Protection Agency, Washington. Available at: https://www.fao.org/fileadmin/user_upload/IPM_Pesticide/JMPR/Evaluations/2007/Pyrimethanil.pdf

17. Lentza-Rizos C. Thiabendazole (065). National Agricultural Research Foundation, Greece. Available at: https://www.fao.org/fileadmin/user_upload/IPM_Pesticide/JMPR/Evaluations/2006/Thiabendazole.pdf

18. FAO Specifications and Evaluations for Agricultural Pesticides. Pyriproxyfen. Available at: https://www.fao.org/3/ca9614en/ca9614en.pdf

19. FAO Specifications and Evaluations for Agricultural Pesticides. Imidacloprid. Available at: https://www.fao.org/3/I9929EN/i9929en.pdf

20. Barlett D.W., Clough J.M., Godwin J.R., Hall A.A., Hamer M., Parr-Dobrzanski B. The strobilurin fungicides. Pest Manag. Sci. 2002; 58(7): 649–62. https://doi.org/10.1002/ps.520

21. List of Pesticides evaluated by JMPR and JMPS. Available at: https://www.fao.org/pest-and-pesticide-management/guidelines-standards/faowho-joint-meeting-on-pesticide-residues-jmpr/pesticides-evaluated-by-jmpr-jmps/en/

22. Даньков В.В., Скрипниченко М.М., Горбачева Н.Н. Субтропические культуры. СПб.: Лань; 2014. https://elibrary.ru/lsijbq

23. CAC (Codex Alimentarius Commission). Analysis of Pesticide Residues: Portion of Commodities towhich Codex MRLS Apply and which is Analyzed; CAC/GL 41-1993.