Апробация методики определения в воде сульфаниламидных антимикробных средств методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на диодно-матричном детекторе

Введение. Сульфаниламиды используются в медицине и ветеринарии в качестве антимикробных средств для лечения различных инфекций. Многолетнее применение сульфаниламидов в медицинской и ветеринарной практике привело к попаданию этих веществ со сточными водами в природные водоёмы. Присутствие сульфаниламидных препаратов в хозяйственно-питьевых водах представляет потенциальный риск для здоровья населения. Актуальной задачей является определение сульфаниламидных препаратов в водных средах, в том числе питьевой воде.

Цель исследования – апробация методики определения в воде сульфаниламидных антимикробных средств методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на диодно-матричном детекторе.

Материалы и методы. Объект исследования – образцы природных и сточных вод, вода плавательного бассейна. Определение сульфаниламидов в образцах воды проводили методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на детекторе с диодной матрицей. Для подготовки проб к анализу использовали способ твердофазной экстракции. Количественное определение выполняли методом абсолютной градуировки. Влияние матричного эффекта оценивали сравнением угла наклона градуировочных кривых, построенных с использованием воды различных типов.

Результаты. Оценка матричного эффекта свидетельствует о несущественном влиянии водных матриц различных типов на установление градуировочных характеристик и результаты определения сульфаниламидных антимикробных средств в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на диодно-матричном детекторе. Установлено присутствие исследуемых веществ в 80% исследованных образцов. Из 9 определяемых соединений в образцах обнаружены 8 аналитов в концентрациях ниже гигиенических нормативов, сульфатиазол не определён ни в одной из проб.

Ограничения исследования связаны с незначительным количеством проанализированных образцов, отобранных за короткий промежуток времени.

Заключение. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с детектированием на диодной матрице в ультрафиолетовом свете и предварительным твердофазным концентрированием может использоваться в качестве альтернативного метода ВЭЖХ/МС, показывает удовлетворительные результаты и рекомендуется для определения содержания сульфаниламидов в различных образцах воды.

Соблюдение этических стандартов. Исследование не требует представления заключения комитета по биомедицинской этике.

Участие авторов:
Зайцева Н.В. – концепция и дизайн исследования;
Нурисламова Т.В. – консультация, редактирование;
Карнажицкая Т.Д. – сбор и обработка материала, написание текста;
Старчикова М.О. – сбор материала, обработка материала;
Пермякова Т.С. – сбор и обработка материала;
Абдуллина Л.Ш. – сбор и обработка материала.
Все соавторы – утверждение окончательного варианта статьи, ответственность за целостность всех её частей.

Конфликт интересов. Авторы декларируют отсутствие явных и потенциальных конфликтов интересов в связи с публикацией данной статьи.

Финансирование. Исследование не имело спонсорской поддержки

Поступила: 23.07.2025 / Поступила после доработки: 26.08.2025 / Принята к печати: 15.10.2025 / Опубликована: 14.11.202

1. Su Z., Wang K., Yang F., Zhuang T. Antibiotic pollution of the Yellow River in China and its relationship with dissolved organic matter: Distribution and Source identification. Water Res. 2023; 235: 119867. https://doi.org/10.1016/j.watres.2023.119867

2. Li S., Shi W., You M., Zhang R., Kuang Y., Dang C., et al. Antibiotics in water and sediments of Danjiangkou Reservoir, China. Spatiotemporal distribution and indicator screening. Environ. Pollut. 2019; 246: 435–42. https://doi.org/10.1016/j.envpol.2018.12.038

3. Yao L., Wang Y., Tong L., Deng Y., Li Y., Gan Y., et al. Occurrence and risk assessment of antibiotics in surface water and groundwater from different depths of aquifers: A case study at Jianghan Plain, central China. Ecotoxicol. Environ. Saf. 2017; 135: 236–42. https://doi.org/10.1016/j.ecoenv.2016.10.006

4. Baran W., Adamek E., Ziemiańska J., Sobczak A. Effects of the presence of sulfonamides in the environment and their influence on human health. J. Hazard. Mater. 2011; 196: 1–15. https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2011.08.082

5. Zheng Q., Zhang R., Wang Y., Pan X., Tang J., Zhang G. Occurrence and distribution of antibiotics in the Beibu Gulf, China: impacts of river discharge and aquaculture activities. Mar. Environ. Res. 2012; 78: 26–33. https://doi.org/10.1016/j.marenvres.2012.03.007

6. Kolpin D.W., Furlong E.T., Meyer M.T., Thurman E.M., Zaugg S.D., Barber L.B., et al. Pharmaceuticals, hormones, and other organic wastewater contaminants in U.S. streams, 1999–2000: a national reconnaissance. Environ. Sci. Technol. 2002; 36: 1202–11. https://doi.org/10.1021/es011055j

7. Wang Y., Li J., Ji L., Chen L. Simultaneous determination of sulfonamides antibiotics in environmental water and seafood samples using ultrasonic-assisted dispersive liquid-liquid microextraction coupled with high performance liquid chromatography. Molecules. 2022; 27: 2160. https://doi.org/10.3390/molecules27072160

8. Bekele E.T., Simiso D., Muzi N.M. Dispersive liquid-liquid micro extraction technique coupled with high performance liquid chromatography diode array detector for the determination of sulfonamides in water samples. J. Nutr. Food Proc. 2023; 6(2): 114. https://doi.org/10.31579/2637-8914/115

9. Zhang J., Chen Z., Tang S., Luo X., Xi J., He Z., et al. Fabrication of porphyrin-based magnetic covalent organic framework for effective extraction and enrichment of sulfonamides. Analytica Chimica Acta. 2019; 66–77. https://doi.org/10.1016/j.aca.2019.08.066

10. Некрасова Л.П., Кулешова О.Ю. Определение антибиотиков тетрациклиновой группы в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на диодно-матричном детекторе с предварительным концентрированием методом твердофазной экстракции. Гигиена и санитария. 2024; 103(3): 266–72. https://doi.org/10.47470/0016-9900-2024-103-3-266-272 https://elibrary.ru/qfzsrq

11. Díaz-Cruz M.S., García-Galán M.J., Barceló D. Highly sensitive simultaneous determination of sulfonamide antibiotics and one metabolite in environmental waters by liquid chromatography-quadrupole linear ion trap-mass spectrometry. J. Chromatogr. A. 2008; 1193(1–2): 50–9. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2008.03.029

12. Garcia Galan M.J., Diaz-Cruz M.S., Barcelo D. Determination of 19 sulfonamides in environmental water samples by automated on-line solid-phase extraction-liquid chromatography–tandem mass spectrometry (SPE-LC–MS/MS). Talanta. 2010; 81: 355–66. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2009.12.009

13. Hu F.Y., He L.M., Yang J.W., Bian K., Wang Z.N., Yang H.C., et al. Determination of 26 veterinary antibiotics residues in water matrices by lyophilization in combination with LC-MS/MS. J. Chromatogr. B. Analyt. Technol. Biomed. Life Sci. 2014; 949-950: 79–86. https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2014.01.008

14. Tran N.H., Chen H., Do T.V., Reinhard M., Ngo H.H., He Y., et al. Simultaneous analysis of multiple classes of antimicrobials in environmental water samples using SPE coupled with UHPLC-ESI-MS/MS and isotope dilution. Talanta. 2016; 159: 163–73. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2016.06.006

15. Ben Y., Hu M., Zhang X., Wu S., Wong M.H. Efficient detection and assessment of human exposure to trace antibiotic residues in drinking water. Water Res. 2020; 175: 115699. https://doi.org/10.1016/j.watres.2020.115699

16. Da Le N., Hoang A.Q., Hoang T.T.H., Nguyen T.A.H., Duong T.T., Pham T.M.H., et al. Antibiotic and antiparasitic residues in surface water of urban rivers in the Red River Delta (Hanoi, Vietnam): concentrations, profiles, source estimation, and risk assessment. Environ. Sci. Pollut. Res. Int. 2021; 28(9): 10622–32. https://doi.org/10.1007/s11356-020-11329-3

17. Cui H., Chang H., Zheng H., Wan Y. Determination and occurrence of sulfonamide transformation products in surface waters. Sci. Total. Environ. 2021; 779: 146562. https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2021.146562

18. Faleye A.C., Adegoke A.A., Ramluckan K., Bux F., Stenström T.A. Antibiotic Residue in the Aquatic Environment: Status in Africa. Open Chem. 2018; 16: 890–903. https://doi.org/10.1515/chem-2018-0099

19. Zhang L., Bai J., Zhang K., Wang Y., Xiao R., Campos M., et al. Occurrence, bioaccumulation and ecological risks of antibiotics in the water-plant-sediment systems in different functional areas of the largest shallow lake in North China: Impacts of river input and historical agricultural activities. Sci. Total Environ. 2023; 857(Pt. 1): 159260. https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2022.159260