Preview

Гигиена и санитария

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

Метод газовой хроматографии/тандемной масс-спектрометрии с длительной щелочной переэтерификацией для определения сложных эфиров монохлорпропандиолов и глицидола с жирными кислотами в пищевых растительных маслах и жирах

https://doi.org/10.47470/0016-9900-2021-100-6-640-646

Полный текст:

Аннотация

Введение. В статье рассматриваются практические аспекты применения медленной щелочной переэтерификации с последующим определением методом газовой хроматографии-масс-спектрометрии/масс-спектрометрии ГХ-МС/МС в анализе сложных эфиров 2- и 3-монохлорпропандиола (2-МХПДЭ, 3-МХПДЭ) и жирных кислот, а также глицидиловых эфиров жирных кислот (ГЭ) в пищевых растительных маслах и жирах. Большое количество токсикологических данных, свидетельствующих о потенциальной опасности поступления этих веществ в организм человека с пищей, а также различные ограничения существующих методов свидетельствуют о необходимости расширения методической базы определения 2-МХПДЭ, 3-МХПДЭ и ГЭ.

Материалы и методы. Эфиры 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола в пересчёте на свободную форму определяли методом длительной щелочной переэтерификации и ГХ-МС/МС детектированием.

Результаты. В процессе работы были подобраны оптимальные параметры режима мониторинга множественных реакций (MRM). Использование MRM-режима также позволило повысить селективность метода и улучшило соотношение сигнал/шум относительно SIM-режима работы детектора. Диапазон определяемых концентраций методики в пересчёте на 2- и 3-монохлорпропандиолы (2-МХПД, 3-МХПД) и глицидол (Г) составил 0,3–30 мг/кг для каждого из исследуемых соединений. Полнота извлечения аналитов составила 87,5–113,6%.

Заключение. Принципиальными отличиями предложенного нами метода от стандарта ISO 18363-2:2018, на основе которого первый был разработан, является использование тандемной хромато-масс-спектрометрии для регистрации аналитов и метода абсолютной градуировки с использованием внутреннего стандарта для количественных расчётов. Кроме того, для повышения качества получаемых количественных результатов предлагается вводить в последовательность неизвестных образцов пробу с известной концентрацией аналитов.

Об авторах

Мария Андреевна Макаренко
ФГБУН «Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи»
Россия

Мл. науч. сотр. лаб. химии пищевых продуктов ФГБУН «ФИЦ питания и биотехнологии», 109240, Москва.

e-mail: dragon.soul1992@ya.ru



А. Д. Малинкин
ФГБУН «Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи»
Россия


В. В. Бессонов
ФГБУН «Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи»
Россия


Список литературы

1. Risks for human health related to the presence of 3- and 2-monochloropropanediol (MCPD), and their fatty acid esters, and glycidyl fatty acid esters in food. EFSA J. 2016; 14(5): 4426. https://doi.org/10.2903/j.efsa.2016.4426

2. Gao B., Li Y., Huang G., Yu L. Fatty Acid Esters of 3-Monochloropropanediol: A Review. Annu. Rev. Food Sci. Technol. 2019; 10(1): 259-84. https://doi.org/10.1146/annurev-food-032818-121245

3. Tiong S.H., Saparin N., Teh H.F., Ng T.L.M., Zain M.Z.B., Neoh B.K., et al. Natural organochlorines as precursors of 3-monochloropropanediol esters in vegetable oils. J. Agric. Food Chem. 2018; 66(4): 999-1007. https://doi.org/10.1021/acs.jafc.7b04995

4. Hrncirik K., van Duijn G. An initial study on the formation of 3-MCPD esters during oil refining. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 2011; 113: 374-9. https://doi.org/10.1002/ejlt.201000317

5. Weißhaar R., Perz R. Fatty acid esters of glycidol in refined fats and oils. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 2010; 112: 158-65. https://doi.org/10.1002/ejlt.200900137

6. Jędrkiewicz R., Kupska M., Głowacz A., Gromadzka J., Namieśnik J. 3-MCPD: A worldwide problem of food chemistry. Crit. Rev. Food. Sci. Nutr. 2016; 56(14): 2268-77. https://doi.org/10.1080/10408398.2013.829414

7. EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM), Knutsen H.K., Alexander J., Barregård L., Bignami M., Brüschweiler B., Ceccatelli S., et al. Update of the risk assessment on 3-monochloropropane diol and its fatty acid esters. EFSA J. 2018; 16(1): 5083. https://doi.org/10.2903/j.efsa.2018.5083

8. Schultrich K., Frenzel F., Oberemm A., Buhrke T., Braeuning A., Lampen A. Comparative proteomic analysis of 2-MCPD- and 3-MCPD-induced heart toxicity in the rat. Arch. Toxicol. 2017; 91(9): 3145-55. https://doi.org/10.1007/s00204-016-1927-0

9. Appel K.E., Abraham K., Berger-Preiss E., Hansen T., Apel E., Schuchardt S., et al. Relative oral bioavailability of glycidol from glycidyl fatty acid esters in rats. Arch. Toxicol. 2013; 87(9): 1649-59. https://doi.org/10.1007/s00204-013-1061-1

10. Макаренко М.А., Малинкин А.Д., Боков Д.О., Бессонов В.В. Монохлорпропандиолы, глицидол и их эфиры в детском питании. Вопросы детской диетологии. 2019; 17(1): 38-48. https://doi.org/10.20953/1727-5784-2019-1-38-48

11. Zelinkova Z., Giri A., Wenzl T. Assessment of critical steps of a GC/MS based indirect analytical method for the determination of fatty acid esters of monochloropropanediols (MCPDEs) and of glycidol (GEs). Food Control. 2017; 77: 65-75. https://doi.org/10.1016/j.foodcont.2017.01.024

12. Crews C., Chiodini A., Granvogl M., Hamlet C., Hrnčiřík K., Kuhlmann J., et al. Analytical approaches for MCPD esters and glycidyl esters in food and biological samples: A review and future perspectives. Food Addit. Contam., Part A. 2012; 30(1): 11-45. https://doi.org/10.1080/19440049.2012.720385

13. Kuhlmann J. Determination of bound 2,3-epoxy-1-propanol (glycidol) and bound monochloropropanediol (MCPD) in refined oils. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 2011; 113: 335-44. https://doi.org/10.1002/ejlt.201000313

14. Weißhaar R. Determination of total 3-chloropropane-1,2-diol (3-MCPD) in edible oils by cleavage of MCPD esters with sodium methoxide. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 2008; 110: 183-6. https://doi.org/10.1002/ejlt.200700197

15. Goh K.M., Wong Y.H., Ang M.Y., Yeo S.C.M., Abas F., Lai O.M., et al. Comparison assessment between SIM and MRM mode in the analysis of 3-MCPD ester, 2-MCPD ester and glycidyl ester. Food Res. Int. 2019; 121: 553-60. https://doi.org/10.1016/j.foodres.2018.12.013


Для цитирования:


Макаренко М.А., Малинкин А.Д., Бессонов В.В. Метод газовой хроматографии/тандемной масс-спектрометрии с длительной щелочной переэтерификацией для определения сложных эфиров монохлорпропандиолов и глицидола с жирными кислотами в пищевых растительных маслах и жирах. Гигиена и санитария. 2021;100(6):640-646. https://doi.org/10.47470/0016-9900-2021-100-6-640-646

For citation:


Makarenko M.A., Malinkin A.D., Bessonov V.V. Gas chromatography/tandem mass spectrometry with long-term alkaline transesterification for the determination of esters of monochloropropanediols and glycidol with fatty acids in edible vegetable oils and fats. Hygiene and Sanitation. 2021;100(6):640-646. (In Russ.) https://doi.org/10.47470/0016-9900-2021-100-6-640-646

Просмотров: 69


ISSN 0016-9900 (Print)
ISSN 2412-0650 (Online)