Preview

Гигиена и санитария

Расширенный поиск

МЕТОДИЧЕСКИЕ ПРИЁМЫ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИКАМБЫ В БОБАХ СОИ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СЕЛЕКТИВНЫМ ДЕТЕКТОРОМ

https://doi.org/10.47470/0016-9900-2018-97-6-564-567

Полный текст:

Аннотация

Введение. В настоящей работе представлены результаты исследований по разработке и валидации метода определения остаточных количеств дикамбы в импортируемой пищевой продукции (бобах сои). Идентификацию и количественное определение дикамбы выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии с масс-селективным детектированием (ионизация - электронный удар). Материал и методы. Стадии пробоподготовки включают 4 этапа: экстракция подкислённым ацетонитрилом с последующим фильтрованием и упариванием; вымораживание образца с фильтрованием и упариванием; растворение сухого остатка в смеси ацетон - вода (1:20); очистка многократным перераспределением в системе растворителей при варьировании pH водной среды (pH 9-10: дихлорметан, гексан; pH 2: гексан-трет-бутилметиловый эфир). Хроматографическому измерению предшествовала дериватизация кислоты в соответствующий метиловый эфир обработкой раствором диазометана в диэтиловом эфире. Результаты. Нижний предел количественного определения дикамбы в пробах бобов сои составил 0,01 мг/кг, соотношение сигнал - шум на пределе обнаружения - 20:1. Полнота извлечения дикамбы, установленная по результатам анализа модельных проб с внесением вещества в четырёх точках по определяемому диапазону составила 85-95%. Среднее квадратичное отклонение повторяемости варьирует в диапазоне 3,3-4,9%. Обсуждение. Использование диэтилового эфира, содержащего в качестве стабилизатора дибутилгидрокситолуол (6 ppm), а также мешающее влияние фталатов привело к формированию плохо разрешённых пиков метилового эфира дикамбы, дибутилгидрокситолуола и дибутилфталата. Сочетание применения различных способов сбора данных (в режиме сканирования и в режиме регистрации индивидуальных ионов) позволило идентифицировать эти компоненты. Замена используемого диэтилового эфира, а также варьирование условий хроматографирования для разделения пиков дикамбы и фталатов позволило добиться необходимой избирательности детектирования аналита.

Об авторах

Ольга Евгеньевна Егорченкова
ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора
Россия


Д. Н. Соболев
ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора
Россия


Список литературы

1. Ракитский В.Н., Юдина Т.В., Федорова Н.Е. Значимость алгоритма химико-аналитического контроля пестицидов в безвредности объектов среды обитания. Международный научно-исследовательский журнал. 2015; 3-4 (34): 103-5.

2. Система обеспечения безопасности пищевых продуктов при применении пестицидов. Потапов А.И., Ракитский В.Н., Чхвиркия Е.Г. Москва-Ярославль, 2013.

3. Качество и безопасность пищевой продукции: современные аспекты. Тутельян В.А., Хотимченко С.А. В сборнике: гигиена, токсикология, профпатология: традиции и современность. 2016: 242-8.

4. Тутельян В.А., Никитюк Д.Б., Хотимченко С.А. Нормативная база оценки качества и безопасности пищи. Russian Journal of Rehabilitation Medicine. 2017; 2: 74-120.

5. Обеспечение продовольственной безопасности в российской федерации. Тутельян В.А. В сборнике: Международная научно-практическая конференция «биотехнология и качество жизни». 2014: 560-1.

6. Безопасность пищевых продуктов - ведущее направление в токсикологии. Тутельян В.А. В сборнике: IV Съезд токсикологов России. 2013: 39-41.

7. Risk assessment at pesticides effect with food-stuff. Rakitsky V.N. Toxicology Letters. 2014; 229 (S): S131-S132

8. Тутельян В.А., Шандала М.Г. Химическая безопасность как токсиколого- эпидемиологическая проблема медицинской науки и практики. Токсикологический вестник. 2014; 6: 2-7

9. Soybeans and soybean products. Volume 1. Hermann C. Lythgoe. J. Chemical education. 1951; 28 (7): 398.

10. Soybeans and soybean products. Volume II. Hermann C. Lythgoe. J. Chemical education. 1951; 28 (10): 558.

11. Соя: химический состав и использование. Петибская В. С. Майкоп: Полиграф-Юг; 2012

12. Extraction of Soybeans. Mechanism with Various Solvents. Donald Othmer, Walter Jaatinen. Industrial and Engineering Chemistry. 1959; 51 (4): 543-6. Publication Date: April 1959 (Article).

13. The Pesticide Manual. 17th Edition, Turner J.A. ed. Alton: BCPC; 2015.

14. Справочник пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации. Москва: Агрорус; 2015

15. States ban dicamba herbicide. Britt Erickson. C&EN Global Enterp. 2017; 95 (29): 19.

16. Dicamba-Tolerant Soybeans (Glycine max L.) MON 87708 and MON 87708 × MON 89788 Are Compositionally Equivalent to Conventional Soybean. Mary Taylor, Anna Bickel, Rhonda Mannion, Erin Bell, and George G. Harrigan. J. Agric. Food Chem. 2017; 65 (36): 8037-45.

17. Органикум. Практикум по органической химии. Потапов В.М., Пономарев С.В. Москва: Мир; 1979

18. Liquid-liquid extraction. D. K. Harris, P. N. Vashist, R. B. Beckmann. Ind. Eng. Chem. 1966; 58 (11): 97-103.

19. Chemical Derivatization Techniques in Pesticide Analysis. Advances and Applications. W. P. Cochrane. Pesticide Analytical Methodology, Chapter 12; 1980: 231-49.

20. Масс-спектрометрия и хромато-масс-спектральный анализ. Винарский В. А., Юрченко. Р. А. Минск: БГУ, 2013

21. F. W. McLafferty and John. Pinzelik. Mass Spectrometry. Analytical Chemistry. 1966; 38 (5): 350-70.

22. Thomas Cairns and Richard A. Baldwin. Pesticide analysis in food by MS. Analytical Chemistry. 1995; 67 (17): 552A-557A.

23. David K. Pinkerton, Brooke C. Reaser, Kelsey L. Berrier, and Robert E. Synovec Determining the probability of achieving a successful quantitative analysis for gas chromatography-mass spectrometry. Analytical Chemistry. 2017; 89 (18): 9926-33.

24. Ярошенко Д.В., Карцова Л.А. Матричный эффект и способы его устранения в биоаналитических методиках, использующих хромато-масс-спектрометрию. Журнал аналитической химии. 2014; 69 (4): 351-8. Available at: http://naukarus.com/matrichnyy-effekt-i-sposoby-ego-ustraneniya-v-bioanaliticheskih-metodikah-ispolzuyuschih-hromato-mass-spektrometriyu

25. Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Ларькина М.В., Егорченкова О.Е., Рогачева С.К. Определение остаточных количеств хлороталонила в персиках: проблемы газохроматографической идентификации с применением электронозахватного детектора. Гигиена и санитария. 2016; 95 (11): 1108-12.

26. SANTE/11813/2017. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed. Available at: https://ec.europa.eu/food/sites/food/files/plant/docs/pesticides_mrl_guidelines_wrkdoc_2017-11813.pdf

27. Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А., Арутюнов Ю.И. Самара: Универс-групп; 2006

28. Earls A.O., Axford I.P., Braybrook J.H. Gas chromatography-mass spectrometry determination of the migration of phthalate plasticisers from polyvinyl chloride toys and childcare articles. Journal of Chromatography A, 2003; 983: 237-46.

29. Gian С.S., Chan H.S., Nef G.S. Sensitive method for determination of phthalate ester plasticizers in open-ocean biota samples. Analytical Chemistry. 1975; 47: 2225-9.

30. Спутник химика. Гордон А., Форд Р. Москва: Мир; 1976


Для цитирования:


Егорченкова О.Е., Соболев Д.Н. МЕТОДИЧЕСКИЕ ПРИЁМЫ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИКАМБЫ В БОБАХ СОИ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СЕЛЕКТИВНЫМ ДЕТЕКТОРОМ. Гигиена и санитария. 2018;97(6):564-567. https://doi.org/10.47470/0016-9900-2018-97-6-564-567

For citation:


Egorchenkova O.E., Sobolev D.N. METHODOLOGICAL RECEPTION FOR DETERMINATION OF DICAMBA RESIDUES IN SOYBEANS BY GC-MS. Hygiene and Sanitation. 2018;97(6):564-567. (In Russ.) https://doi.org/10.47470/0016-9900-2018-97-6-564-567

Просмотров: 1


Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 4.0 License.


ISSN 0016-9900 (Print)
ISSN 2412-0650 (Online)